RESUMO
A study was undertaken to ascertain the analytical capabilities of combined ICP-OES with ultrasonic nebulization to perform on-line preconcentration and speciation of inorganic V species in urine samples using a micro-column packed with l-methionine immobilized on controlled pore glass (CPG) as solid phase extractant. At pH 5.0, l-methionine is selective only towards V(V) while, total vanadium was quantitatively adsorbed by the solid phase at pH 9.0 [as V(V)] due to V(IV) oxidation in alkali media. Vanadium species retained by l-methionine were quantitatively eluted from the column with 10% HCl. Effects of acidity, sample flow rate, concentration of eluent and interfering ions on the recovery of the analytes have been systematically investigated. The detection limit (3sigma) of V is 0.008ngmL(-1) for USN-ICP-OES with an enhancement factor of 900 (10 for USN and 90 for l-methionine), and the relative standard deviation (R.S.D.) is better than 2%. The proposed method has been applied to the determination of inorganic V(V) and V(IV) in urine.
Assuntos
Vidro , Metionina/química , Vanádio/urina , Sensibilidade e EspecificidadeRESUMO
Se ha considerado el efecto del vanadio en diferentes metabolismos del organismo humano y debido a la importancia de ese efecto se ha estudiado la determinación cuantitativa de trazas de vanadio. El método empleado fue el de oxidación de Mordant Blue 9 con KBrO3 a pH 2 en medio de HClO4 en la que el vanadio actúa como catalizador. La reacción se sigue espectrofotométricamente a 510 mm en celdas de 10 mm y a una temperatura de 25 ñ 0,2§C. Se demostró que esta reacción puede aplicarse al análisis de vanadio en orina, utilizandose el método de las tangentes con la técnica del agregado patrón múltiple en el ámbito de 10-100 ng/mL, sin tratamiento previo de la muestra. Para concentraciones entre 0,5 y 10 ng/mL, la orina es sometida a evaporación y calcinación, tomándose el residuo con agua bidestilada y efectuándose la determinación a través de una curva de calibración. Por otra parte, se analizan aguas minerales de distinta procedencia, encontrándose buena concordancia entre los valores de concentración obtenidos por el método cinético (curva de calibración y agregado patrón) y los hallados por espectrometría de absorción atómica con atomización electrotérmica. Los resultados fueron procesados estadísticamente
Assuntos
Humanos , Águas Minerais/análise , Vanádio/urina , Argentina , Bromatos , Espectrometria gama , Vanádio/análise , Vanádio/uso terapêutico , Vanádio/toxicidade , Poluentes da Água/análiseRESUMO
Se ha considerado el efecto del vanadio en diferentes metabolismos del organismo humano y debido a la importancia de ese efecto se ha estudiado la determinación cuantitativa de trazas de vanadio. El método empleado fue el de oxidación de Mordant Blue 9 con KBrO3 a pH 2 en medio de HClO4 en la que el vanadio actúa como catalizador. La reacción se sigue espectrofotométricamente a 510 mm en celdas de 10 mm y a una temperatura de 25 ñ 0,2ºC. Se demostró que esta reacción puede aplicarse al análisis de vanadio en orina, utilizandose el método de las tangentes con la técnica del agregado patrón múltiple en el ámbito de 10-100 ng/mL, sin tratamiento previo de la muestra. Para concentraciones entre 0,5 y 10 ng/mL, la orina es sometida a evaporación y calcinación, tomándose el residuo con agua bidestilada y efectuándose la determinación a través de una curva de calibración. Por otra parte, se analizan aguas minerales de distinta procedencia, encontrándose buena concordancia entre los valores de concentración obtenidos por el método cinético (curva de calibración y agregado patrón) y los hallados por espectrometría de absorción atómica con atomización electrotérmica. Los resultados fueron procesados estadísticamente (AU)