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Solution and Solid State Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopic Characterization of Efavirenz.
Sousa, Eduardo Gomes Rodrigues de; Carvalho, Erika Martins de; San Gil, Rosane Aguiar da Silva; Santos, Tereza Cristina Dos; Borré, Leandro Bandeira; Santos-Filho, Osvaldo Andrade; Ellena, Javier.
Afiliação
  • Sousa EGR; Fundação Oswaldo Cruz, FIOCRUZ/Farmanguinhos, Rua Sizenando Nabuco, 100, 21041-250 RJ, Brazil; Universidade Federal do Rio de Janeiro, Instituto de Química, Av. Athos da Silveira Ramos 149, bl.A, s.605, Ilha do Fundão, 21941-909 RJ, Brazil.
  • Carvalho EM; Fundação Oswaldo Cruz, FIOCRUZ/Farmanguinhos, Rua Sizenando Nabuco, 100, 21041-250 RJ, Brazil.
  • San Gil RADS; Universidade Federal do Rio de Janeiro, Instituto de Química, Av. Athos da Silveira Ramos 149, bl.A, s.605, Ilha do Fundão, 21941-909 RJ, Brazil; Universidade Federal do Rio de Janeiro, Instituto de Pesquisas de Produtos Naturais, RJ, Brazil. Electronic address: rsangil@iq.ufrj.br.
  • Santos TCD; Fundação Oswaldo Cruz, FIOCRUZ/Farmanguinhos, Rua Sizenando Nabuco, 100, 21041-250 RJ, Brazil.
  • Borré LB; Universidade Federal do Rio de Janeiro, Instituto de Química, Av. Athos da Silveira Ramos 149, bl.A, s.605, Ilha do Fundão, 21941-909 RJ, Brazil.
  • Santos-Filho OA; Fundação Oswaldo Cruz, FIOCRUZ/Farmanguinhos, Rua Sizenando Nabuco, 100, 21041-250 RJ, Brazil.
  • Ellena J; Universidade de São Paulo, Instituto de Física de São Carlos, CP 369, 13560-970 São Carlos, SP, Brazil.
J Pharm Sci ; 105(9): 2656-2664, 2016 09.
Article em En | MEDLINE | ID: mdl-26886313
Samples of efavirenz (EFZ) were evaluated to investigate the influence of the micronization process on EFZ stability. A combination of X-ray diffraction, thermal analysis, FTIR, observations of isotropic chemical shifts of (1)H in distinct solvents, their temperature dependence and spin-lattice relaxation time constants (T1), solution (1D and 2D) (13)C nuclear magnetic resonance (NMR), and solid-state (13)C NMR (CPMAS NMR) provides valuable structural information and structural elucidation of micronized EFZ and heptane-recrystallized polymorphs (EFZ/HEPT). This study revealed that the micronization process did not affect the EFZ crystalline structure. It was observed that the structure of EFZ/HEPT is in the same form as that obtained from ethyl acetate/hexane, as shown in the literature. A comparison of the solid-state NMR spectra revealed discrepancies regarding the assignments of some carbons published in the literature that have been resolved.
Assuntos
Palavras-chave

Texto completo: 1 Coleções: 01-internacional Base de dados: MEDLINE Assunto principal: Espectroscopia de Ressonância Magnética / Modelos Moleculares / Benzoxazinas / Modelos Químicos Idioma: En Revista: J Pharm Sci Ano de publicação: 2016 Tipo de documento: Article País de afiliação: Brasil País de publicação: Estados Unidos

Texto completo: 1 Coleções: 01-internacional Base de dados: MEDLINE Assunto principal: Espectroscopia de Ressonância Magnética / Modelos Moleculares / Benzoxazinas / Modelos Químicos Idioma: En Revista: J Pharm Sci Ano de publicação: 2016 Tipo de documento: Article País de afiliação: Brasil País de publicação: Estados Unidos