Desenvolvimento e validação de métodos bioanalíticos para quantificação da amoxicilina, norfloxacino e oxcarbazepina em estudos farmacocinéticos [manuscrito] / Development and validation of bioanalytical methods for quantification of amoxicillin, norfloxacin and oxcarbazepine in pharmacokinetic studies [manuscript]
Fortaleza; s.n; 2009. 195 p.
Thesis
em Pt
| LILACS
| ID: lil-759750
Biblioteca responsável:
BR6.1
RESUMO
Foram desenvolvidos e validados três métodos robustos para a determinação de amoxicilina, norfloxacino, oxcarbazepina (OXC) e 10,11-dihidro-10-hidroxicarbamazepina (MHD) em plasma, utilizando cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (RP-HPLC) com detecção ultravioleta, fluorescência e espectrometria de massa, respectivamente. Os métodos envolveram extração líquido-líquido, com diclorometano (amoxicilina), acetonitrila (amoxicilina e norfloxacino), éter etílico-diclorometano (6040 v/v, oxcarbazepina), utilizando cefadroxil, ciprofloxacino e d10-carbamazepina como padrões interno (PI). Separações cromatográficas foram realizadas utilizando colunas Gemini C18 5 μm (150 x 4,6 mm), Synergi RP-MAX 4 μm (150 x 4,6 mm), com sistemas de eluição constituídos por mistura de tampão fosfato de 0,01 M (pH 3,5)/acetonitrila (955, v/v), acetonitrila-tampão fosfato (8515, v/v) e acetonitrila-água (5050, v/v) + 20 mM ácido acético, respectivamente. A curvas de calibração foram lineares, nas faixas de 0,5 a 40 μg/mL, 30 a 3500 ng/mL, 20 a 5250 ng/mL e 40 a 10500 ng/ml. As recuperações nas concentrações de 1,5, 15 e 30 μg/ml foram de 59,4%, 60,5% e 67,1% para amoxicilina; 90, 1400 e 2800 ng/mL foram de 103,5%, 100,2% e 100,2% para norfloxacino, 60, 2000 e 4000 ng/ml foram de 105,4, 89,2 e 92,8% para OXC e 120, 4000 e 8000 ng/ml foram de 88,4, 88,7 e 90,6% para MHD, respectivamente. Os métodos validados incluíram avaliação de precisão e exatidão intra e interlote, assegurando que estes estavam dentro de limites admissíveis. Os métodos foram então aplicados com sucesso em estudos de bioequivalência, administrando 500 mg ou 400 mg das formulações referência/teste de amoxicilina e norfloxacino, e em estudos farmacocinéticos com formulação de oxcarbazepina suspensão (6%), em voluntários sadios...
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Coleções:
01-internacional
Base de dados:
LILACS
Assunto principal:
Farmacocinética
/
Cromatografia
/
Amoxicilina
Idioma:
Pt
Ano de publicação:
2009
Tipo de documento:
Thesis
País de publicação:
Brasil