RESUMO
A novel strategy for the analysis of 20 organochlorine pesticides (OCPs) monitoring in marine surface waters through ethylenevinyl acetate (EVA) passive samplers was developed and validated. The approach is based on the coupled of ultrasound-assisted solvent extraction (UASE) and headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) as extraction method for OCPs from EVA samplers. The UASE-HS-SPME method was optimized with a 27-4 Plackett-Burman design, while the significant factors (salting out, temperature and extraction time) were optimized using a central composite design (CCD) combined with desirability function (DF). The OCPs detection was performed using multiple reaction monitoring (MRM) by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The optimum experimental conditions comprised: salting out: 23% wv-1 NaCl, temperature: 75°C and extraction time: 55 min. The optimized method was validated in terms of linearity (R2>0.9946), recovery (>61%) and inter-day and intra-day reproducibility (<19%) for 20 OCPs studied. The limits of detection (LODs) were ranging from 0.01 ng for α-hexachlorocyclohexane and 0.27 ng for endrin aldehyde. Finally, the methodology was tested in marine surface seawater of Southern Chile using EVA samplers, where twelve OCPs were detected at ultra-trace levels (ngL-1).
Assuntos
Monitoramento Ambiental/métodos , Cromatografia Gasosa-Espectrometria de Massas , Hidrocarbonetos Clorados/análise , Praguicidas/análise , Microextração em Fase Sólida , Chile , Etilenos/análise , Limite de Detecção , Reprodutibilidade dos Testes , Solventes/química , Espectrometria de Massas em Tandem , Temperatura , Compostos de Vinila/química , Poluentes Químicos da Água/análiseRESUMO
This research focused on obtaining eicosapentaenoic acid (EPA, 20:5 n-3) and docosahexaenoic acid (DHA, 22:6 n-3) (EPA+DHA) concentrates from refined commercial salmon oil (RCSO). Independent variables of the complexation process were optimized by means of the application of response surface methodology (RSM) in order to obtain the maximum content of such fatty acids (FAs). As a result of employing the optimized conditions for all the variables (6.0, urea:FA content ratio; -18.0 °C, crystallization temperature; 14.80 h, crystallization time; 500 rpm, stirring speed), high contents of EPA and DHA could be obtained from RCSO, achieving increases of 4.1 and 7.9 times in the concentrate, with values of 31.20 and 49.31 g/100 g total FA, respectively. Furthermore, a 5.8-time increase was observed for the EPA + DHA content, which increased from 13.78 to 80.51 g/100 g total FA. It is concluded that RCSO can be transformed into a profitable source of EPA and DHA (EPA+DHA), thus leading to a product with higher commercial value.
Assuntos
Ácidos Docosa-Hexaenoicos/análise , Ácido Eicosapentaenoico/análise , Ácidos Graxos/química , Óleos de Peixe/análise , Óleos de Peixe/química , Ureia/química , Valor NutritivoRESUMO
A procedure for the alkaline pretreatment of sisal fiber assisted by ultrasound was optimized to obtain a higher solubilization of hemicellulose and the removal of lignin with cellulose fraction maintenance. A full factorial design 23 was used for the evaluation of the effects of the variables (sonication time, NaOH concentration, and sonication amplitude) on the pretreatment. The optimal values for the variables using the Doehlert matrix for the sonication time, NaOH concentration, and sonication amplitude were 27 min, 4.1% (m/v), and 50%, respectively. The X-ray diffractometry and scanning electron microscopy analyses, after pretreatment, showed changes in chemical structure and morphology due to the removal of 82% of hemicellulose and 86% of lignin from sisal fiber. The soft reaction conditions and relatively short times demonstrated the effectiveness of the combined action of ultrasound with alkaline pretreatment to improve the accessibility to cellulose in this important step of the ethanol production process from biomass.
Assuntos
Agave/química , Celulose/química , Hidróxido de Sódio/química , Sonicação/métodos , Etanol/química , Hidrólise , Lignina/química , Polissacarídeos/químicaRESUMO
To obtain blueberry juice with a high content of antioxidants it is necessary to introduce an enzymatic depectinization step into the process. Due to the importance of this step in the final properties of blueberry juice it is critical that the operation conditions be optimized. The aim of this research was to evaluate the effects of temperature, duration of treatment and enzymatic complex concentration on anthocyanin content and juice yield during enzymatic depectinization. Results indicated that the best factor combination was 50ºC during 1.3h and 4mg 100g-1 of LAFASE® CLARIFICATION and 8mg 100g-1 of LAFASE® HE GRAND CRU enzymatic complex concentration. Under these conditions, blueberry juice with 798.41±8.03mg of cyanidin-3-glucoside L-1 and a juice yield of 87% was obtained. The combination of the response surface and desirability function methodologies enabled the optimization of the blueberry juice during the depectinization step, in terms of anthocyanin content and juice yield.
Para obter o suco de mirtilo com um alto teor de antioxidantes, é necessário realizar uma etapa de despectinização enzimática durante o processo. Esta etapa influenciará nas propriedades finais do suco de mirtilo, então, é necessário que as condições de operação sejam otimizadas. O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos da temperatura, duração do tratamento e concentração do complexo enzimático na concentração de antocianinas e no rendimento do suco durante a despectinização enzimática. Os resultados indicaram que a melhor combinação de parâmetros foi de 50º C, durante 1 à 3h e uma concentração de complexo enzimático de 4mg 100g-1 de LAFASE® CLARIFICATION e 8mg 100g-1 de LAFASE® HE GRAND CRU. Sob estas condições, foi obtido o suco de mirtilo com 798.41±8.03mg decianidina-3-glicosídeo L-1 e um rendimento de suco de 87%. A combinação das metodologias de superfície de resposta em função da preferência possibilitaram a otimização da despectinização do suco de mirtilo, em termos de teor de antocianinas e rendimento de suco.
Assuntos
Agentes de Clarificação , Pectinas/química , Sucos , Vaccinium myrtillus/enzimologia , Antioxidantes/análise , Otimização de Processos/análiseRESUMO
To obtain blueberry juice with a high content of antioxidants it is necessary to introduce an enzymatic depectinization step into the process. Due to the importance of this step in the final properties of blueberry juice it is critical that the operation conditions be optimized. The aim of this research was to evaluate the effects of temperature, duration of treatment and enzymatic complex concentration on anthocyanin content and juice yield during enzymatic depectinization. Results indicated that the best factor combination was 50ºC during 1.3h and 4mg 100g-1 of LAFASE® CLARIFICATION and 8mg 100g-1 of LAFASE® HE GRAND CRU enzymatic complex concentration. Under these conditions, blueberry juice with 798.41±8.03mg of cyanidin-3-glucoside L-1 and a juice yield of 87% was obtained. The combination of the response surface and desirability function methodologies enabled the optimization of the blueberry juice during the depectinization step, in terms of anthocyanin content and juice yield.(AU)
Para obter o suco de mirtilo com um alto teor de antioxidantes, é necessário realizar uma etapa de despectinização enzimática durante o processo. Esta etapa influenciará nas propriedades finais do suco de mirtilo, então, é necessário que as condições de operação sejam otimizadas. O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos da temperatura, duração do tratamento e concentração do complexo enzimático na concentração de antocianinas e no rendimento do suco durante a despectinização enzimática. Os resultados indicaram que a melhor combinação de parâmetros foi de 50º C, durante 1 à 3h e uma concentração de complexo enzimático de 4mg 100g-1 de LAFASE® CLARIFICATION e 8mg 100g-1 de LAFASE® HE GRAND CRU. Sob estas condições, foi obtido o suco de mirtilo com 798.41±8.03mg decianidina-3-glicosídeo L-1 e um rendimento de suco de 87%. A combinação das metodologias de superfície de resposta em função da preferência possibilitaram a otimização da despectinização do suco de mirtilo, em termos de teor de antocianinas e rendimento de suco.(AU)
Assuntos
Sucos , Vaccinium myrtillus/enzimologia , Agentes de Clarificação , Pectinas/química , Antioxidantes/análise , Otimização de Processos/análiseRESUMO
ABSTRACT: To obtain blueberry juice with a high content of antioxidants it is necessary to introduce an enzymatic depectinization step into the process. Due to the importance of this step in the final properties of blueberry juice it is critical that the operation conditions be optimized. The aim of this research was to evaluate the effects of temperature, duration of treatment and enzymatic complex concentration on anthocyanin content and juice yield during enzymatic depectinization. Results indicated that the best factor combination was 50ºC during 1.3h and 4mg 100g-1 of LAFASE(r) CLARIFICATION and 8mg 100g-1 of LAFASE(r) HE GRAND CRU enzymatic complex concentration. Under these conditions, blueberry juice with 798.41±8.03mg of cyanidin-3-glucoside L-1 and a juice yield of 87% was obtained. The combination of the response surface and desirability function methodologies enabled the optimization of the blueberry juice during the depectinization step, in terms of anthocyanin content and juice yield.
RESUMO: Para obter o suco de mirtilo com um alto teor de antioxidantes, é necessário realizar uma etapa de despectinização enzimática durante o processo. Esta etapa influenciará nas propriedades finais do suco de mirtilo, então, é necessário que as condições de operação sejam otimizadas. O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos da temperatura, duração do tratamento e concentração do complexo enzimático na concentração de antocianinas e no rendimento do suco durante a despectinização enzimática. Os resultados indicaram que a melhor combinação de parâmetros foi de 50ºC, durante 1 à 3h e uma concentração de complexo enzimático de 4mg 100g-1 de LAFASE(r) CLARIFICATION e 8mg 100g-1 de LAFASE(r) HE GRAND CRU. Sob estas condições, foi obtido o suco de mirtilo com 798.41±8.03mg de-cianidina-3-glicosídeo L-1 e um rendimento de suco de 87%. A combinação das metodologias de superfície de resposta em função da preferência possibilitaram a otimização da despectinização do suco de mirtilo, em termos de teor de antocianinas e rendimento de suco.
RESUMO
ABSTRACT: To obtain blueberry juice with a high content of antioxidants it is necessary to introduce an enzymatic depectinization step into the process. Due to the importance of this step in the final properties of blueberry juice it is critical that the operation conditions be optimized. The aim of this research was to evaluate the effects of temperature, duration of treatment and enzymatic complex concentration on anthocyanin content and juice yield during enzymatic depectinization. Results indicated that the best factor combination was 50ºC during 1.3h and 4mg 100g-1 of LAFASE(r) CLARIFICATION and 8mg 100g-1 of LAFASE(r) HE GRAND CRU enzymatic complex concentration. Under these conditions, blueberry juice with 798.41±8.03mg of cyanidin-3-glucoside L-1 and a juice yield of 87% was obtained. The combination of the response surface and desirability function methodologies enabled the optimization of the blueberry juice during the depectinization step, in terms of anthocyanin content and juice yield.
RESUMO: Para obter o suco de mirtilo com um alto teor de antioxidantes, é necessário realizar uma etapa de despectinização enzimática durante o processo. Esta etapa influenciará nas propriedades finais do suco de mirtilo, então, é necessário que as condições de operação sejam otimizadas. O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos da temperatura, duração do tratamento e concentração do complexo enzimático na concentração de antocianinas e no rendimento do suco durante a despectinização enzimática. Os resultados indicaram que a melhor combinação de parâmetros foi de 50ºC, durante 1 à 3h e uma concentração de complexo enzimático de 4mg 100g-1 de LAFASE(r) CLARIFICATION e 8mg 100g-1 de LAFASE(r) HE GRAND CRU. Sob estas condições, foi obtido o suco de mirtilo com 798.41±8.03mg de-cianidina-3-glicosídeo L-1 e um rendimento de suco de 87%. A combinação das metodologias de superfície de resposta em função da preferência possibilitaram a otimização da despectinização do suco de mirtilo, em termos de teor de antocianinas e rendimento de suco.