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Edible coatings based on polysaccharides have been applied on pieces of fruits and vegetables before drying because of their potential to improve physical and nutritional characteristics of dehydrated plant foods. In the present study, physical and thermal properties of pectin-based films, with and without the incorporation of by-products obtained from the processing of red guava, were determined. These properties allow one to predict the likely behaviour of these films when used as edible coatings on guava pieces, during and after their dehydration. Thus the structural and morphological characteristics and the physical, thermal and sorption properties of the films and of the fruit pulp were determined, using scanning electronic microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD) and the static gravimetric method to determine the water-sorption curves. The addition of by-products provided crystallinity to the pectin film, attributed to their cellulose content, and hardly altered the water retention capacity of the pectin films. However, the pectin contributed to presenting a slightly higher sorption moisture at equilibrium, as compared to the guava pulp. The glass transition temperatures reported at extremely low moisture contents, both in the pulp and in the films with added by-products, indicated that at intermediate moisture contents, the fruit/film ensemble was in the rubbery state at room temperatures, providing softness to the dehydrated product. The images showed good integration of the edible films with the surface of the guava pieces.

Revestimentos comestíveis à base de polissacarídeos têm sido aplicados em pedaços de frutas e vegetais antes da secagem devido ao seu potencial de melhorar as características físicas e nutricionais de alimentos vegetais desidratados. No presente estudo, foram determinadas as propriedades físicas e térmicas de filmes à base de pectina, com e sem a incorporação de subprodutos obtidos do processamento da goiaba vermelha. Essas propriedades permitem prever o provável comportamento desses filmes quando usados ​​como cobertura comestível em pedaços de goiaba, durante e após a sua desidratação. Assim, foram determinadas as características estruturais e morfológicas e as propriedades físicas, térmicas e de sorção dos filmes e da polpa do fruto, utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raios X (DRX) e método gravimétrico estático para determinação das curvas de sorção de água. A adição de subprodutos proporcionou cristalinidade ao filme de pectina, atribuída ao seu teor de celulose, e dificilmente alterou a capacidade de retenção de água dos filmes de pectina. No entanto, a pectina contribuiu para apresentar uma umidade de sorção ligeiramente superior no equilíbrio, quando comparada à polpa de goiaba. As temperaturas de transição vítrea encontradas em teores de umidade extremamente baixos, tanto na polpa quanto nos filmes com subprodutos adicionados, indicaram que em teores de umidade intermediários, o conjunto fruta / filme estava no estado borracha em temperatura ambiente, proporcionando maciez ao produto desidratado. As imagens mostraram boa integração dos filmes comestíveis com a superfície dos pedaços de goiaba.

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ABSTRACT Objective In this paper, we studied three different types of ordinary sports supplements containing whey protein: whey protein-based ones, hypercaloric ones, and protein bars. Methods A sample preparation procedure was studied employing microwave-assisted wet digestion in order to determine the Chromium and Manganese levels by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Results The developed methods have presented good accuracy (recoveries in the range of 90% to 109%) and precision (Relative standard deviation <8%). Although an adequate detectability was obtained (50ng g-1 for Manganese and 65ng g-1 for Chromium), the sample preparation method was also adequate to inductively coupled plasma mass spectrometry analysis. The method was applied to 26 commercial samples, in which the Chromium concentrations were in the range between 0.22 and 1.0μg g-1 and the Manganese concentrations varied from 2.0 to 37μg g-1. Conclusion The results obtained by atomic absorption for both analytes were in agreement with those obtained by mass spectrometry. In addition, some samples presented concentrations of Chromium above the recommended daily intake and, as a result, we used the X-ray powder diffraction technique as an analytical tool to evaluate the oxidation state of Chromium in such samples.

RESUMO Objetivo Neste trabalho, foram estudados diferentes tipos de suplementos esportivos contendo proteína de soro de leite, conhecidos como: whey protein, hipercalóricos e barras de proteína. Métodos Um procedimento de preparo de amostras foi estudado com o emprego de digestão úmida assistida por micro-ondas, a fim de determinar os teores de cromo e manganês por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. Resultados Os métodos adotados apresentaram boa exatidão (recuperações na faixa de 90 a 109%) e precisão (Desvio padrão relativo <8%). Embora tenha sido obtida uma capacidade de detecção adequada de 50ng g-1 para o manganês e de 65ng g-1 para o cromo, o método de preparo da amostra também se revelou adequado para a utilização em análises por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado. O método foi aplicado a 26 amostras comerciais, cujas concentrações de cromo variaram entre 0,22 e 1,0μg g-1, e de manganês entre 2,0 e 37μg g-1. Conclusão Os resultados obtidos por absorção atômica, para ambos os analitos, mostraram-se de acordo com aqueles obtidos por espectrometria de massas. Além disso, algumas amostras apresentaram concentrações de cromo acima da recomendação de consumo diário e, como resultado, a técnica de difração de raios-X em pó foi utilizada como ferramenta analítica para avaliar o estado de oxidação do cromo em tais amostras.

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A radioterapia de cabeça e pescoço pode alterar e causar danos à estrutura dentária. Anteriormente a radioterapia, estes pacientes devem passar por consultas e tratamento odontológico orais, sugerindo a cerâmica híbrida como escolha para reabilitações orais, uma vez que esta cerâmica apresenta a característica de menor desgaste do dente. O presente estudo objetivou avaliar o efeito de diferentes doses de radiação ionizante sobre: o comportamento mecânico e estrutural da cerâmica híbrida; as propriedades mecânicas e químicas do esmalte dentário; o desempenho do esmalte dentário irradiado e dois materiais antagonistas distintos (Enamic e Esteatita). Para isto, discos de Enamic e os fragmentos dentais foram submetidos às doses diárias de 2 Gy; totalizando as doses: 0, 20, 40 e 70 Gy (esmalte e Enamic), e, 50 Gy e 60 Gy (esmalte). Após a radiação, as cerâmicas foram analisadas mecanicamente pelos testes de: dureza e flexão biaxial, e, quimicamente pelo FT-IR. Enquanto, os fragmentos de dentes (n = 60) foram observados: a degradação estrutural por FT-IR e DR-X (n=5), a nanodureza e módulo elástico (n = 10), teste de riscamento (n = 3) e desgaste antagonizados por Enamic e Esteatita (n = 10). Os dados foram submetidos aos testes ANOVA (1 e 2 fatores) e Tukey. Mediante os resultados observados, conclui-se que a radiação ionizante não alterou as propriedades da cerâmica híbrida e as propriedades cristalinas do esmalte dentário, porém, alterou a dureza, o módulo elástico, a resistência ao riscamento, a composição química (degradação do colágeno) e desgaste do esmalte dentário(AU)

The head and neck radiotherapy treatment can change and damage the dental structure. Before the radiotherapy treatment, the patients should have a dental consultation and to submit to dentistry treatments, suggesting the hybrid ceramics material are suggested as the choice to oral rehabilitations, for this material shows the characteristic of less damage of the tooth. This study aimed to evaluate the effects of different doses of gamma irradiation on: mechanical and structural behavior of hybrid ceramics; mechanical and chemical properties of dental enamel; the wear performance of irradiated dental enamel and two distinct antagonist materials (Enamic and Steatite). For that, Enamic discs (ISO 6872) and dental fragments were submitted to daily irradiation doses of 2 Gy; about the doses adding up to: 0, 20, 40 and 70 Gy (enamel and Enamic), and, 50 Gy and 60 Gy (enamel only). Then Following that procedure, ceramics were analyzed for: hardness (n = 4), biaxial flexural (n = 10) and chemically by FT-IR (n = 2). While In the meantime, 60 fragments of third molars were observed about: structural degradation by FT-IR and DR-X (n = 5), nano hardness and elastic modulus (n = 10), scratch test (n = 3), chewing simulator test antagonized by: Enamic and steatite (n = 10). The data were submitted to ANOVA- 1Way, and ANOVA-Two Way and Tukey's Test. It is This study concluded that: gamma irradiation did not affect the properties of the hybrid ceramics and the crystalline properties of the dental enamel; however, composition and mechanical properties were affected, such as: hardness, elastic modulus, scratch resistance, chemical composition (collagen degradation) and tooth enamel wear(AU)

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As restaurações monolíticas de Y-TZP (Zircônia Tetragonal Policristalina estabilizada por Itria) se apresentam como uma alternativa interessante devido a suas elevadas propriedades mecânicas, porém existe a preocupação quanto a Degradação em Baixa Temperatura (DBT). Os compósitos ZTA (Alumina reforçada por Zircônia) tem o potencial de atender a esta demanda, apesar do desafio estético uma vez que a passagem de luz pode ser limitada pela combinação de duas fases cristalinas. O presente trabalho teve como objetivo inovar na criação de um compósito ZTA sintetizado com Y-TZP translúcida, na procura de um material com alta resistência mecânica em relação à alumina, resistente à DBT quando comparada à YTZP e com propriedades ópticas melhoradas em relação ao ZTA sintetizado com Y-TZP convencional. Sessenta corpos de prova (discos de 12 mm de diâmetro por 1 mm de espessura) foram confeccionados e divididos em quatro grupos: zircônia convencional (3YSB-E), zircônia translucida (Zpex), compósito ZTA (Al2O3-70%v ZrO2-30%) sintetizado com 3YSB-E (ZTA-3YSB-E) e outro com zircônia translucida Zpex (ZTA-Zpex). Os corpos de prova foram obtidos mediante prensagem uniaxial e isostática dos pós cerâmicos. Após sinterização, o polimento das duas faces foi realizado com discos e suspensões diamantadas de até 1 m. A caracterização óptica foi realizada mediante testes de refletância sobre fundo branco e preto para determinar a razão de contraste (RC) e o parâmetro de translucidez (PT) mediante a diferença de cor (E). Difração de Raios-X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foram realizadas para estudo da microestrutura do material. Análise de variância ANOVA e teste de Tukey com nível global de significância de 5% foram utilizados na análises dos dados de propriedades ópticas. A RC mostrou opacidade significativamente menor para o grupo Zpex (0.77; p=0.0001), o grupo 3YSB-E mostrou valores intermediários (0.84; p=0.0001), sendo que os dois compósitos ZTA apresentaram valores maiores de opacidade (ZTA-3YSB-E = 0.99 e ZTA-Zpex = 1) sem diferença significante entre eles (p=0.7433). Para o PT os compósitos ZTA mostraram um E baixo (ZTA-Zpex = 0.22 e ZTA-3YSB-E = 0.43), sem diferença significante entre os grupos (p=0.5). O grupo 3YSB-E apresentou valores intermediários e significativamente diferentes em relação aos outros grupos (E = 7.11 p<0.0001). Já o grupo Zpex apresentou a menor capacidade de mascaramento com E =10.19 (p<0.0001). A DRX mostrou similaridade das fases cristalinas dos grupos 3YSB-E e ZPEX evidenciando que as mesmas foram preservadas na mistura nos compósitos, sem mostrar alterações da estrutura cristalina. A analise no MEV em até 1.500x de aumento evidenciou pouca alteração morfológica entre as zircônias e entre os ZTAs. As propriedades ópticas do ZTA Zpex não foram estatisticamente diferentes do compósito sintetizado com 3YSB-E, sendo que as Y-TZPs apresentaram menor opacidade. As Y-TZPs mostraram estrutura cristalina regular sem a formação de aglomerados e os compósitos ZTAs apresentaram uma mistura uniforme, mantendo as características da estrutura cristalina tanto da Y-TZP quanto da Al2O3, sem formação de aglomerados nem segregação dos grãos dos compósitos. Novos estudos são necessários para avaliar a resistência a DBT e as propriedades mecânicas destes materiais experimentais.(AU)

Monolithic Yttria stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystals (Y-TZP) prostheses are considered an interesting treatment alternative due to their high mechanical properties. Nevertheless there is concern about the Low Temperature Degradation (LTD) process. Zirconia-Toughened Alumina (ZTA) composites seem to be capable of meeting this demand, while facing the challenge of being aesthetically suitable, since the passage of light can be limited by the combination of two polycrystalline phases. The present work aimed to innovate in the synthesis of a ZTA composite with a translucent Y-TZP for dental applications, in the search for a material with high mechanical resistance when compared to alumina, resistant to LTD when compared to Y TZP, and with improved optical properties over ZTA synthesized with conventional Y-TZP. Sixty disc shaped specimens with 12 mm diameter and 1 mm thick, were prepared and divided in four groups: a conventional zirconia (3YSB-E), a translucent zirconia (Zpex), a ZTA composite (Al2O3-70%v ZrO2-30%) synthetized with 3YSB-E (ZTA- 3YSB-E), and a ZTA composite synthetized with translucent zirconia (ZTA-Zpex). The specimens were obtained by uniaxial and isostatic pressing of the ceramic powders. After sintering, polishing of both sides was performed with diamond disks and suspensions up to 1 m. The optical characterization was performed by means of reflectance on a white and a black background to determine the contrast ratio (CR) and the translucency parameter (TP) of the experimental groups. XRD and SEM analyses were performed to study the crystalline structure. Analysis of variance ANOVA and Tukey test with a global significance level of 0.05% were used to analyze the data. CR showed significantly lower opacity for Zpex group (0.77, p = 0.0001), 3YSB-E showed intermediate values of opacity (0.84, p = 0.0001), and both ZTA composites presented higher opacity (ZTA-3YSB-E = 0.99 and ZTA-Zpex = 1) with no statistically significant difference between them (p = 0.7433). The TP showed a low E for ZTA composites (ZTA-Zpex = 0.22 and ZTA-3YSB-E = 0.43), with no statistically difference between the groups (p = 0.5). The 3YSB-E group presented intermediate and significantly different values of TP relative to the other groups (E = 7.11 p <0.0001). The Zpex group presented the lowest masking ability with E = 10.19, also significantly different from the other groups (p <0.0001). The XRD showed similarity of the crystalline phases of 3YSB-E and ZPEX, structure that were preserved in the blends in ZTA composites, without showing changes in the crystalline structure of the materials. SEM analysis (up to 1.500 x) showed low morphologic alteration between Y-TZP and ZTA composites. Optical properties of ZTA-Zpex showed no statistical difference when compared with ZTA-3YSB-E, whereas Y-TZP groups showed less opacity than other groups. The experimental Y-TZPs showed a regular crystalline structure without the formation of agglomerates, and the ZTA composites presented a uniform mixture of the phases, maintaining the characteristics of the polycrystalline structure of both Y-TZPs and Al2O3, without the formation of agglomerates or segregation of the grains in the composites. Future tests evaluating the resistance to LTD and mechanical properties of these experimental materials are warranted.(AU)

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Study of polymorphism is of great importance for the pharmaceutical industry once polymorphs may display different physicochemical properties, which, in turn, may result in stability differences that can bring problems for the manufacturing stages and the quality of fnal products. Although research on organic polymorphs has greatly increased in the last decades, it still does not cover all needs for the pharmaceutical market. Techniques such as spectroscopy in the infrared region, nuclear magnetic resonance, thermal analysis, X-ray diffraction, etc., can be used to identify polymorphism. The polymorphism is a property of the crystalline solid state, and can be evaluated by X-ray diffraction once each polymorph exhibits one specifc X-ray diffraction pattern. The JST-XRD program is a tool designed to help the identifcation of crystalline phases (including polymorphs) present in pharmaceutical ingredients and tablets by using X-ray diffraction data obtained from scientifc articles and patents. This paper presents new implementations for the JST-XRD and describes its use in the analysis of active pharmaceutical ingredient and marketed tablets of norfloxacin, mebendazole and atorvastatin calcium. By the means of comparison, JSTXRD allowed identifying the crystalline phases in the diffraction patterns of the analyzed drugs, showing the program suitability for polymorphism research, pre-formulation and quality control in pharmaceutical industries. JST-XRD can also be used for educational purposes in undergraduate and graduate programs in order to show the potentiality of X-ray powder diffraction in polymorphism analysis.(AU)

O estudo do polimorfsmo é de grande importância na indústria farmacêutica porque os polimorfos podem apresentar diferentes propriedades físico-químicas, podendo resultar em diferenças na estabilidade e desse modo causar problemas nas etapas de manufatura e no produto fnal. Embora a pesquisa de moléculas orgânicas que apresentam polimorfsmo tenha aumentado bastante nas últimas décadas, ainda não contempla todas as necessidades do mercado farmacêutico. Para a identifcação de polimorfsmo podem ser utilizadas técnicas como espectroscopia na região do infravermelho, ressonância nuclear magnética, análise térmica (DSC), difração de raios X, etc. O polimorfsmo, por ser uma propriedade do estado sólido e cristalino, pode ser avaliado através da difração de raios X, já que cada polimorfo apresenta um padrão de difração de raios X único. O programa JST-XRD é uma ferramenta projetada para auxiliar a identifcação de fases cristalinas, incluindo polimorfos, presentes em insumos farmacêuticos e comprimidos, usando dados de difração de raios X obtidos em artigos científcos e patentes. Esse trabalho apresenta novas implementações no JST-XRD e descreve seu uso na análise de amostras de princípio ativo e comprimidos comerciais de norfloxacino, mebendazol e atorvastatina cálcica. Através das comparações realizadas, JSTXRD permitiu identifcar todas as fases cristalinas dos difratogramas dos fármacos analisados, mostrando que o programa é adequado para pesquisa em polimorfsmo; na pré-formulação e controle de qualidade em indústrias farmacêuticas, assim como para uso didático em cursos de graduação e pós-graduação a fm de mostrar as potencialidades da difração de raios X na análise de polimorfsmo.(AU)

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Os objetivos deste estudo foram avaliar o efeito de diferentes tipos de lavagens e exposição à radiação ionizante (raios gama), utilizada em tratamentos oncológicos, na resistência à flexão de 4 pontos, transformação de fase cristalina e alteração de cor da cerâmica policristalina de Y-TZP; e verificar a influência da radiação gama na resistência à miniflexão de cimentos resinosos cimentados com Y-TZP. Foram confeccionadas 114 barras de zircônia estabilizada parcialmente por ítria - Cercon®Zirconia (DENTSPLY Ceramco, EUA) e InCeram 2000 YZ cubes (Vita Zahnfabrik, Alemanha) segundo a norma ISO 6872 (21 mm de comprimento x 4,5mm de largura x 1,2mm de espessura) e 96 barras para mini-flexão de RelyX U200 (3M, Alemanha) e RelyX ARC (3M, Alemanha), divididos de acordo com a cerâmica de proteção. Metade das amostras de Y-TZP e 64 amostras dos cimentos foram irradiadas com gama 60Co, em etapa única de 70 Gy. Foi realizado o teste de resistência à flexão em máquina de ensaio universal (1 mm/min, 1000kg) e para o teste de mini-flexão (0,5 mm/min e 50 kg) e para alteração de cor das Y-TZP foi utilizado o sistema CieLab com o uso do Easyshade Compact® (Vita Zahnfabrik, Alemanha). Os dados de resistência (MPa) e os dados da cor foram submetidos a à análise de variância e ao teste de Tukey, ambos com α=0,05. Parte das amostras de Y-TZP (n=3) foram submetidas à difração de raio-X (DRX) para quantificação das fases cristalinas e à microscopia eletrônica de varredura (MEV) para análise da topografia superficial, enquanto uma amostra de cada grupo de cimentos foi submetido à análise de infravermelho (FTIR). A cerâmica (p=0,00), o tipo de lavagem (p=0,02) e a radiação (p=0,01) mostraram-se significantes, assim como as interações. Para resistência à flexão de 4 pontos, observou o maior valor para a YZ com lavagem em álcool isopropílico com exposição à radiação ionizante (1200,7 ± 166,2 MPa). Para coloração, os parâmetros: cerâmica (p = 0,00) e lavagem (p = 0,00) influenciaram ...

The aim of this study were to evaluate the effect of different types of washes and exposure to ionizing radiation (gamma rays), used in cancer treatments, the flexural strength of 4 points, crystalline phase transformation and color change of the polycrystalline ceramic Y- TZP; and the influence of gamma radiation on resistance to bending mini-resin cements protected with Y-TZP. 114 bars stabilized zirconia were made partially yttria - Cercon®Zirconia (DENTSPLY Ceramco, USA) and InCeram in 2000 YZ cubes (Vita Zahnfabrik, Germany) according to ISO 6872 (21 mm long x 4.5 mm wide x 1 2 mm thick) and 96 bars to mini-bending U200 RelyX (3M, Germany) and RelyX ARC (3M, Germany), divided according to the protective ceramic. Half of the samples Y-TZP and 64 samples of the cements were irradiated with 60Co gamma, in a single step of 70 Gy. Was held the flexural strength test in a universal testing machine (1 mm / min 1000 kg) and the mini-bending test (0,5 mm / min and 50 kg) and color change of the Y-TZP was used CIELAB system using the Compact® Easyshade (Vita Zahnfabrik, Germany). The strength data (MPa) and color data were submitted to the ANOVA and Tukey's test, both with α = 0.05. Part of the Y-TZP samples (n = 3) underwent-ray diffraction (XRD) for quantification of crystalline phases and scanning electron microscopy (SEM) to analysis of surface topography, while a sample from each group cement was subjected to infrared analysis (FTIR). The ceramic (p = 0.00), the type of wash (p = 0.02) and radiation (p = 0.01) and showed significant up, as well as interactions. For flexural strength of 4 points observed the largest value for the YZ washing with isopropyl alcohol and exposure to ionizing radiation (1200.7 ± 166.2 MPa). For staining, the ceramic parameters (p = 0.00) and wash (p = 0.00), as well as ceramics and washing interaction (p = 0.00) significantly influenced ΔE, ΔL, Δa and Δb. For staining the largest value is YZ washing with water the ΔE (12, 88 ± 0,90)..

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O objetivo do presente estudo foi estudar a caracterização do amido extraído das raízes da Cissus simsiana Roem. & Schult. A extração do amido foi por via úmida e por decantação, calculando-se seu rendimento. Do amido isolado foram estudados sua composição química, morfologia e distribuição de tamanho dos grânulos, difração de raios-X, espectros no infravermelho médio, poder de inchamento e solubilidade, propriedades de pasta e térmicas, claridade e sinerese. O rendimento de amido, com base na presença de amido na raiz, que pode ser isolado, foi de 13,68% com 3,12 10-3 mg/g de carotenóides. Os grânulos de amido são predominantemente elipsoidais com 50-60 mm de comprimento e 20-30 mm de largura. Exibiram padrão de difração de raios-X tipo B, com 41,2% de cristalinidade, teor de amilose aparente de 26,2% e espectros de infravermelho médio semelhante de outros amidos de raízes. As temperaturas de pico de gelatinização inicial e final foram 64,2 e 68,56C, respectivamente, e a entalpia de gelatinização foi de 19,2 J/g. O perfil de viscosidade aparente foi semelhante àquele do amido de mandioca, porém, com maior pico de viscosidade (6500 cP), menor tendência à retrogradação (600 cP) e com géis menos claros mostrando sinerese. Cissus simsiana raízes tem uso potencial para a produção de amido e há espaço para aumentar o seu rendimento. Cissus simsiana amidos tem um grânulo de tamanho médio de fécula de batata com clara tipo B padrão de difração de raios-X, típico de tubérculos com arranjo de cadeias moleculares diferentes de amidos de cereais. Cissus simsiana amidos tinham temperaturas e entalpias de gelatinização semelhantes a mandioca e outros amidos isolados a partir de fontes não-convencionais, que podem ser interessantes para a possível utilização como uma alternativa tecnológica em algumas aplicações industriais.(AU)

The aim of this study was to investigate the characterization of starch from Cissus simsiana Roem. & Schult. roots. The starch was extracted by steeping, wet grinding and sedimentation processes and its yield was calculated. Isolated starch was then characterized for chemical composition, morphology and granules size distribution, X-ray diffraction, mid-infrared spectra, swelling powder and solubility, pasting and thermal properties and clarity and syneresis behavior. The starch yield, based on starch presence in the root that can be isolated, were between 13.68% with 3.12 10-3 mg/g of carotenoids. C. simsiana granules were predominantly ellipsoids with 50-60 mm length and 20-30 mm wide. They exhibited B-type X-ray diffraction pattern with 41.2% of crystallinity, apparent amylose content of 26.2% and presented similar mid-infrared spectra to other starches. Onset and peak gelatinization temperatures were 64.2 and 68.56C, respectively, and gelatinization enthalpy was 19.2 J/g. The apparent viscosity profile was comparable to cassava starch, but with higher peak viscosity (6500 cP), lower set back viscosity (600 cP) and less clear gel showing syneresis.(AU)

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A incorporação do diacetato de clorexidina em resinas macias para reembasamento de próteses pode se tornar uma boa alternativa na terapia com antimicrobianos usados para candidíase oral, uma vez que é independente da cooperação do paciente. Este trabalho teve como objetivo analisar a hipótese que a incorporação de diacetato de clorexidina em resinas macias não alteraria as suas propriedades físico-químicas. Foram analisadas duas resinas macias, uma à base de polimetilmetacrilato (PMMA) e outra à base de polietilmetacrilato (PEMA), com a incorporação de 0,5%, 1,0% e 2,0% de diacetato de clorexidina, além do grupo controle sem diacetato de clorexidina. Os espécimes foram armazenadas em água destilada a 37º durante 2hrs, 48 hrs, 7, 14, 21 e 28 dias e analisados quanto a cristalinidade do polímero através da difração de Raios X, a dureza mensurada com durômetro na escala shore A, o grau de conversão dos monômeros pela Espectroscopia de Infravermelho Transformada de Fourier (FTIR), a lixiviação de monômeros residuais e a liberação da clorexidina por Cromatografia Líquida de Alta Performace (HPLC). Os resultados mostraram que quanto à cristalinidade dos polímeros nas resinas macias à base de PMMA e de PEMA não alteraram após a incorporação de clorexidina, o que está relacionado à dureza Shore A, que aumentou ao longo do tempo, mas sem alteração significativa para nenhuma das concentrações de diacetato de clorexidina testadas. Já quanto ao grau de conversão, após a incorporação de clorexidina, a resina macia à base de PMMA não apresentou diferença estatisticamente significativa (р>0,05), porém a resina macia à base de PEMA apresentou diminuição significativa do grau de conversão (p<0,05), o que refletiu no aumento significativo da lixiviação de monômeros residuais nas concentrações 0,5% e 1,0% de clorexidina (p<0,05), principalmente nas primeiras 48 horas nessa resina. A resina macia à base de PMMA não apresentou alterações do padrão...

Chlorhexidine incorporation in soft denture liners can become a good antimicrobial treatment alternative for oral candidiasis, since it is independent of patient compliance. Considering this, the present study evaluate the hypothesis that chlorhexidine diacetate (CDA) incorporation in soft denture liners would not change their physical-chemical properties. For this, two soft resins were tested, one based on poly methylmethacrylate (PMMA) and the other based on poly ethylmethacrylate (PEMA), which received 0.5%, 1.0% and 2.0% of CDA incorporation, in addition to a control group without CDA. Specimens were stored in distilled water at 37º C during 2 hrs, 48 hrs, 7, 14, 21 and 28 days, then analyzed for polymer crystallinity through X-Ray diffraction, Shore A hardness measured with a durometer, degree of monomers conversion by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), the leaching of residual monomers and release of CDA by high performance liquid chromatography (HPLC). Results showed that polymer crystallinity of PEMA and PMMA were not changed after CDA incorporation, this results is related to Shore A hardness, which increased over time, but not for any CDA concentrations tested. Considering the degree of monomers conversion, PMMA based resin did not present significant statistic difference (р>0.05), however the PEMA based resin had a significantly decrease on its degree of conversion (p<0.05), which was reflected in a significant increase of residual monomers leaching from PEMA based resin with 0.5% and 1.0% CDA incorporation (p<0.05), mainly in the firsts 48 hours. PMMA based resin had no alteration on its monomers leaching (р>0.05) and for both resins their CDA release kinetics was related to the monomers leaching, which for PEMA based resin was significantly greater in the first 48 hours (p<0.05) and for PMMA based resin was more sustained up to the last day of analysis. Thus, it is concluded that CDA incorporation do not affect polymers...

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O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de diferentes protocolos de jateamento na resistência à flexão biaxial e transformação de fase cristalina de cerâmica policristalina de Y-TZP. Foram confeccionados 740 discos de zircônia estabilizada parcialmente por ítrio - Cercon®Zirconia (DENTSPLY Ceramco, EUA) e In Ceram 2000 YZ cubes (Vita Zahnfabrik, Alemanha) segundo a norma ISO 6872 (15 mm diâmetro x 2 mm espessura). As amostras foram jateadas com partículas de óxido de alumínio (30 μm) revestido por sílica (RocatecSoft - 3M ESPE) e divididas em 74 grupos (n = 10), incluindo-se os grupos controle (ausência de jateamento)(n = 10) para cada cerâmica, de acordo com os fatores: pressão de jateamento (2, 3 e 4 bar); ângulo formado entre a ponta do jateador e a superfície da cerâmica (45º, 60º, 90º); distância do microjateador à cerâmica (5 e 10 mm) e tempo de jateamento (15 s e 20 s). Foi realizado teste de resistência à flexão biaxial em máquina de ensaio universal (1 mm/min, 1000 kg). Os dados (MPa) foram submetidos a análise de variância e ao teste de Duncan. Parte das amostras (n=3) foram submetidas à difração por raios-X (DRX) para quantificação das fases cristalinas e à microcopia eletrônica de varredura (MEV) para análise da topografia superficial. Pressão (p = 0,00) afetou significativamente os resultados, porém tempo (p = 0,49), distância (p = 0,46) e angulação (p = 0,13) não afetaram a Cercon. Já para Vita YZ, a pressão (p = 0,00) foi estatisticamente significante, porém tempo (p=0,66), distância (p = 0,70) e angulação (p=0,14) não foram. Fase monoclínica foi encontrada nos grupos da Cercon (0 a 11%), enquanto para Vita YZ, nenhuma fase foi encontrada. Para Vita YZ, a pressão 3 bar teve maior resistência à flexão biaxial e 4 bar apresentou menor valor. Angulação de 45° associado a 2 bar foi a melhor combinação (1012,21 ± 108,36 MPa) comparado a 4 bar (556,65 ± 117,41 MPa). MEV revelou grãos superficiais regulares e uniformes. A contagem dos grãos ...

The aim of this study was to evaluate the effect of different sandblasting protocols on biaxial flexural strength and crystalline phase transformation in Y - TZP ceramic. 740 discs of Yttria-Partially-Stabilized Zirconia were made - Cercon ® Zirconia (DENTSPLY Ceramco, USA) and In Ceram 2000 YZ cubes (Vita Zahnfabrik, Germany) according to the standards of ISO 6872 (15 mm diameter x 2 mm thick) . The samples were sandblasted with aluminum oxide - coated silica 30 μm (Rocatec Soft - 3M ESPE ) and divided into 74 groups (n = 10 ) , according: pressure (2, 3 and 4 bar) ; nozzle angle (45°, 60°, 90°); nozzle distance (5 and 10 mm) and time (15 s and 20 s) . The biaxial flexural strength on universal testing machine (1mm/min, 1,000 kg) was performed. Data (MPa) were submitted to ANOVA and to Duncan´s test (α = 0.05). Samples (n = 2) were subjected to X- ray diffraction to quantify crystalline phases. Pressure (p = 0.00) significantly affected the results, but deposition time (p = 0.49), nozzle distance (p = 0.46) and nozzle angles (p=0.13) did not affect to Cercon ceramic. Pressure (p = 0.00) affected significantly the results to Vita YZ, but deposition time (p = 0.66), nozzle distance (p = 0.70) and nozzle angles (p = 0.14) did not affect. Some monoclinical phase was achieved in Cercon groups (0 a 11%) and none for Vita YZ. For Vita YZ ceramic, 3 bar pressure had the biggest flexural strength value and 4 bar was the worst one and angle 45° associated to 2 bar were the best combination (1012.21 ± 108.36 MPa) compared to 4 bar (556.65 ± 117.41 MPa) (p < 0.001). EDS analysis demonstrated regular superficial grains. SEM images indicated grain size of 0.712 μm (Vita YZ), and 0.705 μm (Cercon). The Cercon density was 98% compared to the theoretical density of zirconia, while VITA YZ was 99%

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RESUMO

O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de diferentes protocolos de jateamento na resistência à flexão biaxial e transformação de fase cristalina de cerâmica policristalina de Y-TZP. Foram confeccionados 740 discos de zircônia estabilizada parcialmente por ítrio - Cercon®Zirconia (DENTSPLY Ceramco, EUA) e In Ceram 2000 YZ cubes (Vita Zahnfabrik, Alemanha) segundo a norma ISO 6872 (15 mm diâmetro x 2 mm espessura). As amostras foram jateadas com partículas de óxido de alumínio (30 μm) revestido por sílica (RocatecSoft - 3M ESPE) e divididas em 74 grupos (n = 10), incluindo-se os grupos controle (ausência de jateamento)(n = 10) para cada cerâmica, de acordo com os fatores: pressão de jateamento (2, 3 e 4 bar); ângulo formado entre a ponta do jateador e a superfície da cerâmica (45º, 60º, 90º); distância do microjateador à cerâmica (5 e 10 mm) e tempo de jateamento (15 s e 20 s). Foi realizado teste de resistência à flexão biaxial em máquina de ensaio universal (1 mm/min, 1000 kg). Os dados (MPa) foram submetidos a análise de variância e ao teste de Duncan. Parte das amostras (n=3) foram submetidas à difração por raios-X (DRX) para quantificação das fases cristalinas e à microcopia eletrônica de varredura (MEV) para análise da topografia superficial. Pressão (p = 0,00) afetou significativamente os resultados, porém tempo (p = 0,49), distância (p = 0,46) e angulação (p = 0,13) não afetaram a Cercon. Já para Vita YZ, a pressão (p = 0,00) foi estatisticamente significante, porém tempo (p=0,66), distância (p = 0,70) e angulação (p=0,14) não foram. Fase monoclínica foi encontrada nos grupos da Cercon (0 a 11%), enquanto para Vita YZ, nenhuma fase foi encontrada. Para Vita YZ, a pressão 3 bar teve maior resistência à flexão biaxial e 4 bar apresentou menor valor. Angulação de 45° associado a 2 bar foi a melhor combinação (1012,21 ± 108,36 MPa) comparado a 4 bar (556,65 ± 117,41 MPa). MEV revelou grãos superficiais regulares e uniformes. A contagem dos grãos...

The aim of this study was to evaluate the effect of different sandblasting protocols on biaxial flexural strength and crystalline phase transformation in Y - TZP ceramic. 740 discs of Yttria-Partially-Stabilized Zirconia were made - Cercon ® Zirconia (DENTSPLY Ceramco, USA) and In Ceram 2000 YZ cubes (Vita Zahnfabrik, Germany) according to the standards of ISO 6872 (15 mm diameter x 2 mm thick) . The samples were sandblasted with aluminum oxide - coated silica 30 μm (Rocatec Soft - 3M ESPE ) and divided into 74 groups (n = 10 ) , according: pressure (2, 3 and 4 bar) ; nozzle angle (45°, 60°, 90°); nozzle distance (5 and 10 mm) and time (15 s and 20 s) . The biaxial flexural strength on universal testing machine (1mm/min, 1,000 kg) was performed. Data (MPa) were submitted to ANOVA and to Duncan´s test (α = 0.05). Samples (n = 2) were subjected to X- ray diffraction to quantify crystalline phases. Pressure (p = 0.00) significantly affected the results, but deposition time (p = 0.49), nozzle distance (p = 0.46) and nozzle angles (p=0.13) did not affect to Cercon ceramic. Pressure (p = 0.00) affected significantly the results to Vita YZ, but deposition time (p = 0.66), nozzle distance (p = 0.70) and nozzle angles (p = 0.14) did not affect. Some monoclinical phase was achieved in Cercon groups (0 a 11%) and none for Vita YZ. For Vita YZ ceramic, 3 bar pressure had the biggest flexural strength value and 4 bar was the worst one and angle 45° associated to 2 bar were the best combination (1012.21 ± 108.36 MPa) compared to 4 bar (556.65 ± 117.41 MPa) (p < 0.001). EDS analysis demonstrated regular superficial grains. SEM images indicated grain size of 0.712 μm (Vita YZ), and 0.705 μm (Cercon). The Cercon density was 98% compared to the theoretical density of zirconia, while VITA YZ was 99%.

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O objetivo do presente estudo foi estudar a caracterização do amido extraído das raízes da Cissus simsiana Roem. & Schult. A extração do amido foi por via úmida e por decantação, calculando-se seu rendimento. Do amido isolado foram estudados sua composição química, morfologia e distribuição de tamanho dos grânulos, difração de raios-X, espectros no infravermelho médio, poder de inchamento e solubilidade, propriedades de pasta e térmicas, claridade e sinerese. O rendimento de amido, com base na presença de amido na raiz, que pode ser isolado, foi de 13,68% com 3,12 10-3 mg/g de carotenóides. Os grânulos de amido são predominantemente elipsoidais com 50-60 mm de comprimento e 20-30 mm de largura. Exibiram padrão de difração de raios-X tipo B, com 41,2% de cristalinidade, teor de amilose aparente de 26,2% e espectros de infravermelho médio semelhante de outros amidos de raízes. As temperaturas de pico de gelatinização inicial e final foram 64,2 e 68,56C, respectivamente, e a entalpia de gelatinização foi de 19,2 J/g. O perfil de viscosidade aparente foi semelhante àquele do amido de mandioca, porém, com maior pico de viscosidade (6500 cP), menor tendência à retrogradação (600 cP) e com géis menos claros mostrando sinerese. Cissus simsiana raízes tem uso potencial para a produção de amido e há espaço para aumentar o seu rendimento. Cissus simsiana amidos tem um grânulo de tamanho médio de fécula de batata com clara tipo B padrão de difração de raios-X, típico de tubérculos com arranjo de cadeias moleculares diferentes de amidos de cereais. Cissus simsiana amidos tinham temperaturas e entalpias de gelatinização semelhantes a mandioca e outros amidos isolados a partir de fontes não-convencionais, que podem ser interessantes para a possível utilização como uma alternativa tecnológica em algumas aplicações industriais.

The aim of this study was to investigate the characterization of starch from Cissus simsiana Roem. & Schult. roots. The starch was extracted by steeping, wet grinding and sedimentation processes and its yield was calculated. Isolated starch was then characterized for chemical composition, morphology and granules size distribution, X-ray diffraction, mid-infrared spectra, swelling powder and solubility, pasting and thermal properties and clarity and syneresis behavior. The starch yield, based on starch presence in the root that can be isolated, were between 13.68% with 3.12 10-3 mg/g of carotenoids. C. simsiana granules were predominantly ellipsoids with 50-60 mm length and 20-30 mm wide. They exhibited B-type X-ray diffraction pattern with 41.2% of crystallinity, apparent amylose content of 26.2% and presented similar mid-infrared spectra to other starches. Onset and peak gelatinization temperatures were 64.2 and 68.56C, respectively, and gelatinization enthalpy was 19.2 J/g. The apparent viscosity profile was comparable to cassava starch, but with higher peak viscosity (6500 cP), lower set back viscosity (600 cP) and less clear gel showing syneresis.

Assuntos

RESUMO

Objetivo - O cimento MTA tem sido utilizado em perfurações radiculares e obturações retrógradas, devido suas excelentes propriedades de selamento e biocompatibilidade, entretanto, seu custo é elevado. Desta maneira, a proposta deste estudo foi comparar qualitativamente os elementos químicos contidos no cimento de Portland e MTA-Angelus® (Mineral Trióxido Agregado). Métodos - Cem gramas de cimentos MTA e Portland foram submetidas à difração de raios X, com passo de 0,05°/segundos e leitura de intervalo (2?) entre os ângulos 3 e 65°. Difratogramas foram obtidos pelo programa Eva-msc Application e os elementos químicos identificados utilizando fichas de identificação Joint Commitee on Powder Difractin Standard. Resultados - Os minerais calcita (CaCO3), silicato de cálcio (Ca3SiO5) e periclásio (MgO) foram encontrados em ambas as amostras. Não foi observada a presença da fase sulfato de cálcio e potássio (K2Ca2(SO4)3) na amostra de cimento de Portland. Fase amorfa foi observada em ambas as amostras. Conclusão - Os elementos identificados mostraram semelhança química entre o MTA-Angelus® e o cimento de Portland.

Objective - MTA has been used in root perforation and retrograde obturation, due to excellent sealing properties and biocompatibility. However, it is expensive. This way, the purpose of this study was to compare qualitatively the chemical elements in the MTA-Angelus® (Mineral Trioxide Aggregate) and Portland cement. Methods - One hundred grams of MTA and Portland cement were analyzed by x-ray diffraction setting at 3-65° and continuous scans for the (2?) were run a speed of 0.05°/seconds. The diffractograms were obtained by Eva-msc Application Software and chemical elements were identify using Joint Commitee on Powder Difractin Standard identification. Results - Calcite, calcium silicate and periclase were found in the both samples. It was not found potassium sulfate and calcium sulfate in the Portland cement. Amorphous phase was found in both samples. Conclusion - The identified elements showed similar chemical between MTA-Angelus® and Portland cement.

Assuntos

RESUMO

Neste estudo avaliou-se a influência do tratamento de superfície para cimentação na resistência à flexão de 4 pontos de zircônia tetragonal poli cristalina estabilizada por óxido de ítrio (Y-TZP). Por meio de blocos pré-sinterizados de Y-TZP (InCeram 2000 YZ Cubes, Vita Zahnfabrik) foram confeccionadas 120 barras (20mm x 4mm x 1,2mm) de acordo com a norma ISO 6872:2008 e aleatoriamente divididas em 4 grupos: Grupo 1: silicatização (Cojet 30 μm) (n=29); Grupo 2: jateamento com óxido de alumínio (44 μm) (n=29); Grupo 3: ponta diamantada de granulação extra-fina (30 μm) (n=27); Grupo 4: (controle) sem tratamento de superfície (n=29). Em seguida, todas as amostras foram submetidas ao ensaio de flexão de 4 pontos (imersos em água destilada à 370C) em máquina de ensaio universal com velocidade de 0,5 mm/min até o rompimento das mesmas. A análise de difração de raios-X foi utilizada para determinar a transformação de fase. A microestrutura da Y-TZP e o padrão de tratamento de superfície foram analisados por meio de perfilometria óptica e microscopia eletrônica de varredura. Os dados de resistência à flexão foram estatisticamente analisados por meio de ANOVA 1-fator, teste de Tukey HSD (α=0,05) e Weibull (m=módulo; σ0=resistência característica). As médias±desvio-padrão (MPa) foram os seguintes: G1:1207,1±229,7a; G2: 1369,7±272,3a; G3: 874,4±365,4b e G4: 1196,2±284,2a. Os valores de (m) e (σ0) foram: G1: 6,0 e 1300,28; G2: 5,9 e 1477,88; G3: 2,6 e 985,901 e G4: 4,5 e 1308,12. Concluiu-se que a utilização de pontas diamantadas de granulação extra-fina deve ser evitada nos procedimentos prévios à cimentação resinosa de Y-TZP.

This study evaluated the influence of surface treatment on 4-point bending test of yttrium stabilized poli cristaline tetragonal zirconia (Y-TZP). From Y-TZP blocks (InCeram 2000 YZ Cubes, Vita Zahnfabrik) were obtained 120 bars (20mm×4mm×1.2mm) according to norm ISO 6872:2008 and randomly divided in 4 groups: Group 1: silicatization (Cojet 30 μm) (n=29); Group 2: sandblasting with aluminium oxide (44 μm) (n=29); Group 3: fine coarse diamond bur (30 μm) (n=27); Group 4: (control) without surface treatment (n=29). As follow, all samples were submitted to the 4-point bending test (immersed in distilled water at 370C) in an universal testing machine with cross-head speed of 0.5 mm/min until the rupture of the samples. X-ray diffraction analysis was utilized to quantify the monoclinic phase. The microstructure of Y-TZP and pattern of surface treatment were analyzed by optic profilometer and scanning electron microscopy. The data of flexural strength (σ4p) were statistically analyzed by 1-factor ANOVA, Tukey HSD (α= 0.05) and Weibull (m= modulus, σ0 = characteristic strength). The mean±standard deviation (MPa) were the following: G1:1207.1±229.7a; G2: 1369.7±272.3a; G3: 874.4±365.4b and G4: 1196.2±284.2a. The values of (m) and (σ0) were: G1: 6.0 and 1300.28; G2: 5.9 and 1477.88; G3: 2.6 and 985.901 and G4: 4.5 and 1308.12. It was concluded that silicatization and sandblasting increased the flexural strength of Y-TZP, diminished the roughness of surface and present higher reliability for cementation of Y-TZP restorations.

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The mineralogical characterization through mineral quantification of Brazilian soils by X-ray diffraction data using the Rietveld Method is not common. A mineralogical quantification of an Acric Ferralsol from the Ponta Grossa region, state of Paraná, Brazil, was carried out using this Method with X-Ray Diffraction data to verify if this method was suitable for mineral quantification of a highly-weathered soil. The A, AB and B3 horizons were fractioned to separate the different particle sizes: clay, silt, fine sand (by Stokes Law) and coarse sand fractions (by sieving), with the procedure free of chemical treatments. X-ray Fluorescence, Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, Infrared Spectroscopy and Mössbauer Spectroscopy were used in order to assist the mineral identification and quantification. The Rietveld Method enabled the quantification of the present minerals. In a general way, the quantitative mineralogical characterization by the Rietveld Method revealed that quartz, gibbsite, rutile, hematite, goethite, kaolinite and halloysite were present in the clay and silt fractions of all horizons. The silt fractions of the deeper horizons were different from the more superficial ones due to the presence of large amounts of quartz. The fine and the coarse sand fractions are constituted mainly by quartz. Therefore, a mineralogical quantification of the finer fraction (clay and silt) by the Rietveld Method was successful.

A caracterização mineralógica por meio da quantificação dos minerais presentes em solos brasileiros por difração de raios X usando o Método de Rietveld é, ainda, pouco comum. Neste trabalho foi realizada a quantificação mineralógica de um Latossolo Vermelho ácrico da região de Ponta Grossa, Paraná, Brasil, utilizando o Método de Rietveld com dados de Difração de Raios X e também verificado se o método foi adequado na quantificação mineral de um solo altamente intemperizado. Os horizontes A, AB e B3 foram separados fisicamente nas frações: argila, silte, areia fina (por meio da Lei de Stokes) e areia grossa (por peneiramento) sem qualquer tratamento químico. As técnicas de Fluorescência de raios X, Espectroscopia de Emissão Atômica com Fonte de Plasma Induzido, Espectroscopia de Infravermelho e Espectroscopia Mössbauer foram utilizadas para auxiliar na identificação e quantificação dos minerais. O Método de Rietveld possibilitou a quantificação dos minerais presentes nas frações argila e silte de todos os horizontes: quartzo, gibbsita, rutílio, hematita, goethita, caulinita e haloisita. Na fração silte os horizontes mais profundos são diferentes do mais superficial devido à presença de grandes quantidades de quartzo. As frações areia fina e grossa são constituídas principalmente de quartzo. Portanto, o Método de Rietveld foi adequado para quantificação dos minerais, principalmente, das frações mais finas (argila e silte).

RESUMO

The mineralogical characterization through mineral quantification of Brazilian soils by X-ray diffraction data using the Rietveld Method is not common. A mineralogical quantification of an Acric Ferralsol from the Ponta Grossa region, state of Paraná, Brazil, was carried out using this Method with X-Ray Diffraction data to verify if this method was suitable for mineral quantification of a highly-weathered soil. The A, AB and B3 horizons were fractioned to separate the different particle sizes: clay, silt, fine sand (by Stokes Law) and coarse sand fractions (by sieving), with the procedure free of chemical treatments. X-ray Fluorescence, Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, Infrared Spectroscopy and Mössbauer Spectroscopy were used in order to assist the mineral identification and quantification. The Rietveld Method enabled the quantification of the present minerals. In a general way, the quantitative mineralogical characterization by the Rietveld Method revealed that quartz, gibbsite, rutile, hematite, goethite, kaolinite and halloysite were present in the clay and silt fractions of all horizons. The silt fractions of the deeper horizons were different from the more superficial ones due to the presence of large amounts of quartz. The fine and the coarse sand fractions are constituted mainly by quartz. Therefore, a mineralogical quantification of the finer fraction (clay and silt) by the Rietveld Method was successful.

A caracterização mineralógica por meio da quantificação dos minerais presentes em solos brasileiros por difração de raios X usando o Método de Rietveld é, ainda, pouco comum. Neste trabalho foi realizada a quantificação mineralógica de um Latossolo Vermelho ácrico da região de Ponta Grossa, Paraná, Brasil, utilizando o Método de Rietveld com dados de Difração de Raios X e também verificado se o método foi adequado na quantificação mineral de um solo altamente intemperizado. Os horizontes A, AB e B3 foram separados fisicamente nas frações: argila, silte, areia fina (por meio da Lei de Stokes) e areia grossa (por peneiramento) sem qualquer tratamento químico. As técnicas de Fluorescência de raios X, Espectroscopia de Emissão Atômica com Fonte de Plasma Induzido, Espectroscopia de Infravermelho e Espectroscopia Mössbauer foram utilizadas para auxiliar na identificação e quantificação dos minerais. O Método de Rietveld possibilitou a quantificação dos minerais presentes nas frações argila e silte de todos os horizontes: quartzo, gibbsita, rutílio, hematita, goethita, caulinita e haloisita. Na fração silte os horizontes mais profundos são diferentes do mais superficial devido à presença de grandes quantidades de quartzo. As frações areia fina e grossa são constituídas principalmente de quartzo. Portanto, o Método de Rietveld foi adequado para quantificação dos minerais, principalmente, das frações mais finas (argila e silte).

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O aumento nas aplicações das radiações ionizantes pode produzir exposição de pessoas e objetos a campos de radiação, onde a intensidade depende do tipo da fonte e da atividade desenvolvida. Nesse trabalho, perfis de espalhamento de amostras liofilizadas de plasma, matriz celular e sangue total foram estudados. Os perfis de espalhamento foram obtidos com um difratômetro de raios X Shiamadzu (XRD6000) no Laboratório de Instrumentação Nuclear, LIN/Coppe. As amostras foram irradiadas com valores de dose de 2cGy a 100cGy no Inca, no Rio de Janeiro, e todas as amostras de plasma, matriz celular e sangue total foram liofilizadas a -60ºC e 780 mmHg até completa eliminação de água. Os ângulos de espalhamento de 5º a 35º foram varridos em passos de 0,05º com tempo de integração de 3 segundos. Os perfis de espalhamento das amostras irradiadas foram comparados com os perfis de amostras não irradiada. Nesse estudo observou-se que os perfis das amostras de matriz celular e sangue total são bastante parecidos. O perfil de espalhamento do plasma é muito característico porque em adição ao primeiro e ao segundo pico essas amostras mostraram mais dois picos estreitos.Os valores de θ1 e θ2 das amostras de plasma irradiado são maiores que os obtidos pelas amostras de plasma não irradiado e os valores de θ1 e θ2 das amostras de matriz celular irradiada são menores que os obtidos pelas amostras de matriz celular não irradiada.

The increase in ionizing radiation (IR) applications can expose people and objects to radiation fields, where the intensity depends on the type of source and the activity. In this work, scattering profiles of lyophilized samples of plasma, cellular matrix and total blood were studied. The scattering profiles were obtained using a Shiamadzu X-Ray diffractometer (XRD 6000) at the Laboratório de Instrumentação Nuclear, LIN/Coppe. The samples were irradiated with doses of from 2cGy to 100cGy at Inca in Rio de Janeiro and all the samples of plasma, cellular matrix and total blood were lyophilized at -60ºC and 780 mmHg until the water was totally eliminated. Scanning involved scattering angles of from 5º to 35º in steps of 0.05º with an integration time of 3 seconds. The scattering profiles of the irradiated samples were compared with non-irradiated sample profiles. In this study it was observed that the cellular matrix and total blood sample profiles are similar. The scattering profile of plasma is very characteristic because in addition to the first and second peaks, these samples show two other narrow peaks. The 1 and 2 values of irradiated plasma samples are greater than non-irradiated ones and the 1 and 2 values of the irradiated cellular matrix samples are smaller than ones obtained using non-irradiated cellular matrix samples.

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Las modificaciones del almidón, que ocurren durante el proceso de elaboración de harina de yuca precocida, se evaluaron utilizando técnicas como calorimetría diferencial de barrido (CDB), difracción de rayos X, comportamiento al empastamiento y capacidad de formación de complejo con yodo. La harina precocida se obtuvo a partir de trozos de parénquima de yuca cocinados en vapor o en agua a ebullición, los cuales fueron posteriormente almacenados a 5 ºC o a -20 ºC por 24 h. La temperatura utilizada durante el periodo de almacenamiento del parénquima cocinado no es un factor significativo en los resulta dos de retrogradación del almidón. La entalpía de fusión y cristalinidad del almidón retrogradado de la harina proveniente del parénquima cocinado en vapor fue ligeramente mayor, comparado con la elaborada a partir de parénquima cocinado en agua a ebullición para el periodo de almacenamiento a 5 ºC. Por otra parte, en el periodo de almacenamiento a -20ºC, el método de cocción no tuvo efecto significativo sobre la entalpía de fusión del almidón retrogradado, la cristalinidad y el índice del valor azul.

Starch modifications during the processing of precooked cassava flour was monitored using techniques as differential scanning calorimetry (DSC), pasting behaviour, wide angle X-ray diffraction and iodine binding capacity. Cassava flour was obtained from parenchyma pieces cooked either in steam or in boiling water and then stored either at 5 ºC or at -20 ºC for 24 h. The temperature during the rest period of the cooked parenchyma was not a significant factor in the starch retrogradation results. For a rest period at 5 ºC, flour from parenchyma cooked in steam presented a slightly higher melting enthalpy of retrograded starch and crystallinity as compared to that from parenchyma cooked in boiling water. Whereas for conditioning period at -20 ºC, the cooking method had no significant effect on the enthalpy of retrogradation, crystallinity and blue value index.

As modificações do amido durante o processo de elaboração de farinha de mandioca precozida, foram avaliadas utilizando as técnicas de calorimetria diferencial de varredura (CDV), difração de raios X, comportamento no empastamento e capacidade de formação de complexo de iodo. A farinha precozida obteve-se de troços do parênquima da mandioca cozidos com vapor o em água em ebulição, os quais foram armazenados depois a 5 ºC ou -20 ºC por 24 h . A temperatura do armazenamento do parênquima cozido no foi um factor significativo nos resulta dos de retrogradação do amido. A entalpia de fusão e cristalinidade do amido retrogradado da farinha proveniente do parênquima cozido no vapor foi levemente maior, do que aquela elaborada do parênquima cozido em água em ebulição e armazenada a 5 ºC. Além disso, o método de cozimento não teve efeito significativo na entalpia de fusão do amido retrogradado, na cristalinidade o no índice de valor azul (IVA).