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Resumen El análisis de los ácidos orgánicos urinarios juega un papel crucial en el diagnóstico y seguimiento de pacientes con trastornos metabólicos congénitos. La falta de datos completos, las variaciones en los hábitos alimentarios entre países y el aumento del consumo de alimentos procesados subrayan la necesidad de realizar investigaciones actualizadas. Con el fin de establecer los intervalos de confianza y medianas de ácidos orgánicos urinarios se evaluaron mediante cromatografía gaseosa acoplada a espectrometría de masas, 125 muestras de orina de pacientes sanos, con edades comprendidas entre 2 días y 13 años. Los resultados fueron analizados teniendo en cuenta el grupo etario, y evidenciaron que las concentraciones de la mayoría de los ácidos orgánicos urinarios varían de acuerdo a la edad, lo que enfatiza la importancia de los valores de referencia emparejados con la edad para interpretar los datos de los pacientes. Existen pocos informes en esta área; sin embargo, la comparación de estos resultados con los valores de referencia informados por otros trabajos muestra una concordancia razonable y las pocas disparidades podrían atribuirse a factores genéticos o influencias dietéticas. Se presentan resultados e interpretaciones de niños previamente diagnosticados con trastornos metabólicos y otras afecciones, lo que confirma la confiabilidad de nuestros datos y métodos analíticos. Este estudio proporciona datos de referencia esenciales para los profesionales clínicos, destaca la importancia de los valores de referencia específicos de la edad para diagnosticar y tratar con precisión a pacientes con trastornos metabólicos y sirve como recurso fundamental para futuras investigaciones en este campo.

Abstract Analysis of urinary organic acids plays a crucial role in the diagnosis and monitoring of patients with congenital metabolic disorders. The lack of complete data, variations in dietary habits between countries, and increasing consumption of processed foods highlight the need for up-to-date research. In order to establish the confidence intervals and medians of urinary organic acids, 125 urine samples from healthy patients, aged between 2 days and 13 years, were evaluated by gas chromatography coupled to mass spectrometry. The results were analysed taking into account the age group, showing that the concentrations of most urinary organic acids vary according to age, which emphasises the importance of paired age reference values to interpret patient data. There are few reports in this area; however, comparing our results with those reference values reported by other papers demonstrates reasonable agreement, and minor disparities could be attributed to genetic factors or dietary influences. Results and interpretations from children previously diagnosed with metabolic disorders and other conditions are presented, confirming the reliability of our data and analytical methods. This study provides essential reference data for clinicians, highlighting the importance of age-specific reference values to accurately diagnose and treat patients with metabolic disorders and serves as a critical resource for future research in this field.

Resumo A análise dos ácidos orgânicos urinários desempenha um papel crucial no diagnóstico e monitoramento de pacientes com distúrbios metabólicos congênitos. A falta de dados completos, as variações nos hábitos alimentares entre países e o aumento do consumo de alimentos processados destacam a necessidade de realizar pesquisas atualizadas. Para estabelecer os intervalos de confiança e medianas de ácidos orgânicos urinários, 125 amostras de urina de pacientes saudáveis, com idades entre 2 dias e 13 anos, foram avaliadas por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa. Os resultados foram analisados levando em consideração o grupo etário, evidenciando que as concentrações da maioria dos ácidos orgânicos urinários variam de acordo com a idade, o que destaca a importância dos valores de referência pareados com a idade para interpretar os dados dos pacientes. Há poucos relatos nesta área; no entanto, a comparação destes resultados com os valores de referência informados por outros trabalhos demonstra uma concordância razoável, e as poucas disparidades poderiam ser atribuídas a fatores genéticos ou influências dietéticas. São apresentados resultados e interpretações de crianças previamente diagnosticadas com distúrbios metabólicos e outras condições, o que confirma a confiabilidade de nossos dados e métodos analíticos. Este estudo fornece dados de referência essenciais para profissionais clínicos, enfatizando a importância dos valores de referência específicos da idade para diagnosticar e tratar com precisão pacientes com distúrbios metabólicos, e serve como recurso fundamental para futuras pesquisas nesse campo.

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The extraction of geraniol from palmarosa oil using hydrotropic solvents was investigated. Palmarosa oil possesses an appealing rose aroma and properties like anti - inflammatory, antifungal, and antioxidant due to the presence of geraniol. The extraction of geraniol from palmarosa oil by using distillation methods like steam dis tillation and fractional distillation was a laborious process. So hydrotropes were tried for extraction. The geraniol yield and purity depend on parameters like concentration of hydrotrope, solvent volume ratio, and time period. Using the Box Benkhem Desig n (BBD), the extraction process was optimized. One of the major advantages of using hydrotropic solvents is that they were classified as green solvents, and recovery of solvents is also possible. To reduce the extraction time probe sonication is carried ou t. Different hydrotropic solvents with probe sonication are done on palmarosa oil by altering various process parameters to study the separation, yield, and purity.

Se investigó la extracción de geraniol del aceite de palmarosa utilizando solventes hidrotrópicos. El aceite de palmarosa posee un atractivo aroma a rosa y propiedades antiinflamatorias, antifúngicas y antioxidantes debido a la pr esencia de geraniol. La extracción de geraniol del aceite de palmarosa mediante métodos de destilación como la destilación por vapor y la destilación fraccionada ha sido un proceso laborioso. Por lo tanto, se probaron los hidrotropos para la extracción. El rendimiento y la pureza del geraniol dependen de parámetros como la concentración del hidrotropo, la relación de volumen del solvente y el período de tiempo. Se optimizó el proceso de extracción usando el diseño Box Benkhem (BBD). Una de las principales v entajas de usar solventes hidrotrópicos es que se clasifican como solventes verdes y también es posible recuperar los solventes. Para reducir el tiempo de extracción, se lleva a cabo una sonda de ultrasonido. Se realizan diferentes solventes hidrotropos co n sonda de ultrasonido en el aceite de palmarosa alterando varios parámetros del proceso para estudiar la separación, el rendimiento y la pureza.

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RESUMEN Objetivo. Determinar la composición proximal y perfil de ácidos grasos (AG) en larva de Cotinis columbica Burmeister colectada en los municipios de Mogotes y Garzón, Bogotá, Colombia. Materiales y métodos. Se colectaron seis muestras de larva C. columbica Burmeister durante tres meses, proveniente de los municipios de Mogotes y Garzón, Bogotá, Colombia (3 meses x 2=6). Las muestras fueron sometidas a análisis químico proximal y análisis de AG por cromatografía de gases con detector de ionización de flama y columna capilar. Resultados. En mogotes se encontraron 21.2 y 23.3% de grasa y proteína respectivamente, mientras que en Garzón se tuvieron valores de 31.1 y 25.9%, no hubo diferencia estadística (p≥0.05). Los análisis cromatográficos determinaron 18 AG, desde el C4:0 hasta el C22:2, c13,16. La prueba t de Student arrojó significancia (p<0.05) sólo en C10:0; a través del tiempo (mayo, junio y julio) los valores fueron más altos en larvas de Garzón. Los contenidos de grupos de ÁG saturados, monoinsaturados y poliinsaturados estuvieron entre 30.20 y 36.92 (% p/p). Conclusiones. La composición proximal y el perfil de ácidos grasos fueron similares, excepto para C10:0, en la grasa de larvas Cotinis columbica Burmeister provenientes de Mogotes y Garzón, Colombia.

ABSTRACT Objetive. To determine the proximal composition and profile of fatty acids (FA) in Cotinis columbica Burmeister larva collected in the municipalities of Mogotes and Garzón, Bogotá, Colombia. Materials and methods. Six samples of C. columbica Burmeister larvae were collected during three months, from the municipalities of Mogotes and Garzón, Bogotá, Colombia (3 months x 2 = 6). The samples were subjected to proximal chemical analysis and AG analysis by gas chromatography with a flame ionization detector and capillary column. Results. In mogotes, 21.2 and 23.3% of fat and protein were found, respectively, while in Garzón values of 31.1 and 25.9% were found, there was no statistical difference (p≥0.05). Chromatographic analyzes determined 18 AG, from C4:0 to C22:2, c13.16. The t-student test showed significance (p<0.05) only in C10:0; through time (May, June and July) the values were higher in Garzón larvae. The contents of saturated, monounsaturated and polyunsaturated AG groups were between 30.20 and 36.92 (% w/w). Conclusions. The proximal composition and fatty acid profile were similar, except for C10:0, in the fat of Cotinis columbica Burmeister larvae from Mogotes and Garzón, Colombia.

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A pesar que el número de accidentes de tránsito que involucran a conductores ebrios se ha disparado y que los legisladores tienen una gran presión para encontrar una solución razonable a la cuestión de la conducción bajo los efectos del alcohol especialmente en lo que respecta a los límites máximos permitidos, esa relación entre lo jurídico y lo científico, no siempre se concreta. El examen para la determinación de alcohol en muestras biológicas que se realiza en los laboratorios de Toxicología Forense de la Dirección de Medicina Forense fue validado y acreditado. Este proceso de validación permitió observar que el valor referido en la Ley de Penalización de la Embriaguez Habitual señala valores que podrían indicar un error en la aplicación de las unidades y de no ser así, dicho valor no sería significativo en cuanto a la determinación y cuantificación del etanol por la metodología actualmente utilizada en los laboratorios. La importancia del asesoramiento técnico científico para el uso adecuado de unidades y valores de referencia es indispensable para una interpretación objetiva de nuestra legislación y facilita el punto de unión entre la ciencia forense y la ciencia jurídica...(AU)

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Resumen: Introducción. El aceite del árbol de té es un aceite esencial reconocido por sus propiedades antimicrobianas. Objetivos. Evaluar la composición, características y efecto antimicrobiano del aceite al 2 % del árbol de té y su concentración inhibitoria mínima (CIM) contra Cutibacterium acnes (Propionibacterium acnes). Materiales y métodos. Se evaluó el quimiotipo en tres lotes diferentes de este aceite mediante cromatografía de gases, así como su actividad antimicrobiana en concentración al 2 % v/v y la CIM contra C. acnes mediante ensayo de difusión en agar (guía M11-A8 CLSI). Resultados. Los lotes evaluados presentaron los quimiotipos ajustados a la norma ISO 4730, lo que indicó la alta calidad del producto. Los lotes contenían de 30 a 40 % de terpinen-4-ol, compuesto que favorece la actividad antimicrobiana, la cual presentó en todos los lotes un efecto dependiente de la concentración contra C. acnes, con una inhibición del crecimiento microbiano en concentración al 2 % v/v en todas las pruebas. La concentración inhibitoria mínima fue de 0,25 % v/v. La actividad antimicrobiana del aceite del árbol de té contra este microorganismo ya ha sido reportada con una concentración inhibitoria mínima entre 0,05 y 1,25 % v/v, rango que cobija la obtenida en este estudio. Conclusiones. Los resultados evidenciaron la gran calidad de este producto y su capacidad como agente antibacteriano contra C. acnes. Se deben hacer estudios con otros aislamientos del microorganismo provenientes de pacientes con acné vulgar para confirmar su actividad general y la de cada uno de sus componentes.

Abstract: Introduction: Tea tree oil is an essential oil recognized for its antimicrobial properties. Objective: To evaluate the composition, features, and antimicrobial effect at 2% v/v, and its minimal inhibitory concentration (MIC) against Cutibacterium acnes (Propionibacterium acnes). Materials and methods: Three different batches of tea tree oil were evaluated. We characterized its chemotype by gas chromatography and its 2% v/v antimicrobial activity against C. acnes by agar diffusion assay (guide M11-A8 CLSI). Results: The three batches of oil had the chemotypes required by the ISO 4730 standard, which indicates that it is a high-quality product. Additionally, they had 30% to 40% of terpinen-4-ol, a compound that favors its antimicrobial activity. Antimicrobial activity against C. acnes for all batches had a concentration-dependent effect with microbial growth inhibitory activity in all assays at 2% v/v. The MIC obtained against C. acnes for all batches was 0.25% v/v. The antimicrobial activity of tea tree oil against this microorganism has been previously reported with a MIC between 0.05% and 1.25% v/v, a range that covers the one obtained in this study. Conclusion: These results show the high quality of the oil and its capacity as an antibacterial agent against C. acnes. New studies should be conducted to confirm its activity and that of its components in isolates of the microorganism from patients with acne vulgaris.

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Background: Oak acorns are roasted and grounded to produce a powder that is used to prepare a coffee substitute beverage. Objective: To identify the odour-active volatiles of the powder derived from roasted acorns of Quercus humboldtii and to perform a quantitative descriptive analysis (QDA) of its appearance, odour, and taste. Methods: The odour-active volatiles of roasted oak acorn powder were extracted by SDE and analyzed by GC/MS and olfactory analyses (GC/O). Sensorial analyses of this beverage were done by QDA (Quantitative Descriptive Analysis). Results: Nineteen compounds were identified, showing acid, buttery/caramel, smoke/roasted, and fruity odour notes, which are common to those of roasted coffee. Ketones, aldehydes, aliphatic acids, furanic alcohols and pyrazines were identified as relevant for this coffee substitute beverage. The major volatile compounds were furfural, 5-methyl furfural, furfuryl alcohol, and 3-hydroxy-2-butanone, some of them related to the sugar breakdown by heating. Odour attributes characterized by QDA, were in agreement with those detected by GC-O (Gas Chromatography coupled to Olfactometry), but some off-taste notes were detected. Conclusions: The results of molecular sensory approach confirmed that this product resembles coffee; however, QDA analyses showed the presence of undesirable taste. More studies are needed in order to improve the taste quality of this coffee substitute.

Antecedentes: los frutos del roble se tuestan y muelen para producir un polvo que es empleado en la preparación de una bebida sustituta del café. Objetivos: identificar los compuestos volátiles activos olfativamente presentes en el polvo proveniente de los frutos tostados de Quercus humboldtii; así como llevar a cabo un análisis cuantitativo descriptivo (QDA) de la apariencia, olor y sabor de este polvo. Métodos: os compuestos volátiles activos olfativamente del polvo de los frutos tostados del roble se extrajeron por DES y se analizaron por CG-EM y análisis olfativo (CG-O). La caracterización sensorial de esta bebida sustituta de café fue realizada mediante el empleo de QDA. Resultados: se identificaron diecinueve compuestos y se evidenció la presencia de notas de olor como manteca/caramelo, ahumado/tostado y frutal, similares a las encontradas en el café tostado. Los componentes mayoritarios identificados para este sustituto de café fueron cetonas, aldehídos, ácidos alifáticos, alcoholes furánicos y pirazinas. Los compuestos mayoritarios detectados fueron furfural, 5-metil furfural, alcohol furfurílico y 3-hidroxi-2-butanona, algunos de ellos relacionados con la descomposición térmica de azúcares. Los atributos de olor caracterizados por QDA fueron similares a los detectados por CG-O, aunque se detectaron algunas notas de sabor desagradable. Conclusiones: los resultados del molecular sensory approach confirmaron que este producto se parece al café; sin embargo el QDA mostró la presencia de un sabor desagradable. Estudios adicionales son necesarios para mejorar la calidad del sabor de este sustituto de café.

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Resumen Las transformaciones surgidas durante los procesos de limpieza de los alimentos grasos para determinar productos de oxidación de colesterol (COP) limitan los resultados reales en un estudio. Por tanto, el objetivo de este estudio fue comparar los COP obtenidos por distintos métodos de extracción: fase sólida (SPE) y cromatografía líquida en fase normal y reversa, comparando sus perfiles de elución. Adicionalmente, se tuvo como objetivo optimizar los procesos de limpieza para reducir las transformaciones de COP. Se usaron muestras de lomo de cerdo crudo, jamón serrano y salmón ahumado. Las transformaciones de COP se determinaron por SPE y GC-FID y se optimizaron los métodos de limpieza con la técnica SPE. Los cartuchos apolares no mostraron transformación de COP durante el tratamiento de muestras y los cambios de pH generaron transformaciones del triol a 6 ceto epóxido. Debido a que la limpieza del cartucho suele ser deficiente y genera coelución de compuestos indeseables (ácidos grasos) implicados en la transformación de epóxidos α y β en triol, estas transformaciones se evitaron con la técnica SPE, uso de cartuchos C18, con ajuste del volumen de elución de MeOH y ajustes del pH. La reducción de los pasos de la limpieza de muestras optimizó el proceso en un 73%.

Abstract When determining cholesterol oxidation products (COP), transformations during cleaning processes of fatty foods limit the real results in a study. Therefore, the objective of this study was to compare the COP obtained by different extraction methods, normal and reverse phase liquid chromatography and solid phase extraction (SPE), as well as their resulting elution profile. Another goal was to optimize the cleaning processes to reduce COP transformations. Samples of raw pork loin, serrano ham and smoked salmon were used. Transformations of COP were determined by SPE and GC-FID and cleaning methods with SPE technique were optimized. The apolar cartridges did not show COP transformation during samples treatment and pH changes generated transformations of triol to 6 keto epoxide. Due to cartridge cleaning is usually deficient and generates coelution of undesirable compounds (fatty acids) involved in the transformation of α and β epoxides in triol, these transformations were avoided with the SPE technique, C18 cartridges, with adjustment of the MeOH elution volume, and pH settings. Reduction of samples cleaning steps optimized the process in 73%.

Resumo As transformações que surgem durante os E processos de limpeza de alimentos gordurosos para determinar os produtos de oxidação do ^ colesterol (COP) limitam os resultados reais de um estudo. Por tanto, o objetivo deste estudo foi comparar os COP obtidos pelos métodos de extração SPE e cromatografia líquida em fase normal e fase reversa, e seus perfiles de eluição. Além de otimizar os processos de limpeza para reduzir as transformações dos COP. Foram utilizadas amostras de lombo de porco cru, presunto serrano e salmão defumado. As transformações dos COP foram determinadas pela SPE e a GC- FID. Foram otimizados os métodos de limpeza com a técnica de SPE. Os cartuchos apolares não mostraram transformação de COP durante o tratamento das amostras; as mudanças de pH geraron transformações do triol a 6 keto epóxido. A limpeza do cartucho geralmente é deficiente e gera coeluição de compostos indesejáveis (ácidos graxos) envolvidos na transformação dos α e β epóxidos no triol. Essas transformações foram evitadas com a técnica de SPE, o uso de cartuchos C18, ajuste do volume de eluição de MeOH e ajuste do pH. A redução das etapas de limpeza das amostras otimizou o processo em 73%.

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Resumen Antecedentes: estudios previos reportan la presencia de grasas saturadas y grasas trans en productos de panadería, relacionadas con enfermedades crónicas no transmisibles. Sin embargo, se desconoce la procedencia y calidad de las materias primas grasas utilizadas por los panaderos en Medellín. Objetivo: caracterizar las materias primas grasas utilizadas para la preparación de productos de panadería. Materiales y métodos: estudio descriptivo transversal, de tipo exploratorio, con 24 muestras. Por cada muestra se realizó una encuesta a los panaderos para evaluar la calidad de las grasas y un análisis por cromatografía de gases para cuantificar 17 grasas saturadas y grasas trans. Resultados: el promedio de grasas trans en las materias primas grasas fue de 0,46 g en 100 g, mientras la normatividad permite 5 g en 100 g (Resolución 2508 de 2012, del Ministerio de Salud y Protección Social); el 42,1 % del contenido graso proviene de grasas saturadas; y algunas materias primas grasas no cumplen con la normatividad vigente para el etiquetado de alimentos envasados, pues no tienen rotulado nutricional. Conclusiones: en ninguna de las 24 materias primas grasas evaluadas cromatográficamente se cuantificó un contenido de grasas trans superior a lo permitido por la Resolución 2508, lo cual evidencia el esfuerzo de la industria de alimentos. Es necesario mantener la vigilancia del etiquetado para asegurar su cumplimiento.

Abstract Background: Previous studies have reported the presence of saturated and trans fatty acids in bakery products, which are related with chronic non-communicable diseases. Currently, the origin and quality of the primary fat ingredients and products used by bakers in the city of Medellin is currently unknown. Objective: The aim of this paper is to characterize the primary fat ingredients used for the preparation of bakery products. Materials and Methods: An exploratory transversal descriptive study, with 24 bakery samples belonging to three groups according to socioeconomic level. For each sample, a survey was conducted to evaluate the quality of fat and an analysis by gas chromatography was done to quantify 17 saturated and trans fatty acids was. Results: The average trans fatty acid content in the margarines is 0.46 g per 100 g, however regulatory entities allow 5 g per 100 g (Resolución 2508 de 2012, del Ministerio de Salud y Protección Social); 42.1% of fat content comes from saturated fatty acids and some primary fat ingredients do not comply with current regulations for packaged foods. Conclusions: None of the 24 fat ingredient chromatographic evaluations was quantified with trans fatty acids content higher than that allowed by Resolution 2508. This proves the effort of the food industry, however it is necessary to maintain the surveillance of the labeling to ensure compliance.

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Resumen Debido a la importancia de desarrollar metodologías que permitan el análisis de los residuos agrícolas, el presente trabajo validó un método cualitativo rápido (screening) para el análisis de residuos de plaguicidas en frutas y hortalizas. La metodología se basó en el método de extracción QuEChERS, versión europea, con un paso adicional de limpieza por cromatografía de permeación por gel (GPC), lo cual permitió reducir la cantidad de componentes de la matriz en el extracto final. El análisis fue realizado por cromatografía de gases/espectrometría de masas con un analizador cuadrupolo simple. La metodología resultó adecuada para el análisis cualitativo de 31 plaguicidas a su respectivo límite máximo de residuos. Los resultados en muestras reales fueron consistentes respecto a una metodología cuantitativa de rutina, por ende, la metodología resultó ser una buena alternativa para el análisis rápido de estos contaminantes.

Abstract Because of the importance of developing methodologies that allow agricultural residues analysis, a rapid screening qualitative method for the determination of pesticides residues in fruits and vegetables was validated. The methodology was based on the European QuEChERS extraction method with an additional cleaning step by gel permeation chromatography (GPC), which helped to reduce the number of matrix components in the final extract. The analysis was carried out by gas chromatography coupled to mass spectrometry with a single quadrupole analyzer. The methodology was appropriate for the qualitative analysis of 31 pesticides at their respective maximum residue limits. Consistent results were obtained with respect to a quantitative routine methodology in the analysis of real samples, hence the methodology was proven to be a good alternative for the fast analysis of these contaminants in fruits and vegetables.

Resumo Devido à importância de desenvolver metodologias que permitam analisar os resíduos agrícolas, o presente trabalho validou de um método qualitativo rápido (screening) para a análise de resíduos de pesticidas nas frutas e vegetais. A metodologia foi baseada no método de extração QuEChERS versão Europeia com um passo adicional de limpeza por meio de cromatografia de permeação em gel (GPC), o que permitiu reduzir a quantidade de componentes de matriz no extrato final. A análise foi realizada por cromatografia gasosa/espectrometria de massa com um analisador de quadrupolo simples. A metodologia foi adequada para a análise qualitativa de 31 pesticidas aos seus respectivos limites máximos de resíduos. Os resultados obtidos em amostras reais foram consistentes com uma metodologia quantitativa de rotina, portanto, a metodologia estudada tem demonstrado ser uma boa alternativa para a análise rápida destes contaminantes em frutas e vegetais.

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Resumen En el ensayo de migración global para empaques plásticos destinados a alimentos grasos se emplea triheptadecanoato de glicerilo (GTM) como patrón interno para la cuantificación de los ésteres metílicos de ácidos grasos (FAMEs) por cromatografía de gases. En este trabajo se evaluaron 3-fenil propanoato de etilo (EFP) y ácido tetradecanóico (AM) como patrones internos alternativos. El uso de AM presentó comportamiento lineal (r > 0,99 y %Sb < 5%), buena precisión intermedia (HORRATr % 0,9) y exactitud (%R % 100,6%). En contraste, la evaluación del EFP, demostró que este no es un patrón interno adecuado para la cuantificación de FAMEs. De otra parte, se evaluó estadísticamente que no hay diferencias significativas en el cálculo de la migración global a partir de FAMEs cuantificados usando como patrón interno GTM o AM, mientras que el uso de EFP sí presenta diferencias significativas.

Abstract In the global migration test for plastic packaging intended for fatty foods, glyceryl triheptadecanoate (GTM) is used as the internal standard for the quantification of fatty acid methyl esters (FAMEs) by gas chromatography. In this work, ethyl 3-phenyl propanoate (EFP) and tetradecanoic acid (AM) were evaluated as alternative internal standards The use of AM presented linear behavior (r > 0.99 and %Sb < 5%), good intermediate precision (HORRATr % 0.9), and accuracy (%R % 100.6%). In contrast, the evaluation of EFP demonstrated that this is not an adequate internal standard for the quantification of FAMEs In addition, it was statistically evaluated that there are no significant differences in the calculation of the global migration from FAMEs quantified using either GTM or AM as internal standards, but the use of EFP presents significant differences.

Resumo No ensaio de migração global para embalagens plásticas destinadas aos alimentos gordurosos, é usado o triheptadecanoato de glicerina (GTM) como padrão interno para a quantificação dos ésteres metílicos de ácidos gordos (FAMEs) mediante cromatografia em fase gasosa. Neste papel foram avaliados 3-fenil propanoato de etilo (EFP) e ácido tetradecanóico (AM) como padrões internos alternativos O (AM) apresentou comportamento linear (r > 0,99 e %Sb < 5%), boa precisão intermédia (HORRATr % 0,9) e precisão (%R % 100,6%). Em contraste, a avaliação do (EFP), mostrou que este não é um padrão interno adequado para a quantificação de FAMEs Por outro lado, uma avaliação estatística indicou que não há diferenças significativas no cálculo da migração global de FAMEs quantificadas utilizando como padrão interno GTM ou AM, em contrapartida o uso do EFP apresenta diferenças significativas.

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Abstract Oxalate is a highly oxidized organic acid anion used as a carbon and energy source by oxalotrophic bacteria. Oxalogenic plants convert atmospheric CO2 into oxalic acid and oxalic salts. Oxalate-salt formation acts as a carbon sink in terrestrial ecosystems via the oxalate-carbonate pathway (OCP). Oxalotrophic bacteria might be implicated in other carbon-storage processes, including the synthesis of polyhydroxyalkanoates (PHAs). More recently, a variety of bacteria from the Andean region of Colombia in Narino have been reported for their PHA-producing abilities. These species can degrade oxalate and participate in the oxalate-carbonate pathway. The aim of this study was to isolate and characterize oxalotrophic bacteria with the capacity to accumulate PHA biopolymers. Plants of the genus Oxalis were collected and bacteria were isolated from the soil adhering to the roots. The isolated bacterial strains were characterized using biochemical and molecular biological methods. The consumption of oxalate in culture was quantified, and PHA production was monitored in batch fermentation. The polymeric composition was characterized using gas chromatography. Finally, a biosynthetic pathway based on our findings and on those from published sources is proposed. Strains of Bacillus spp. and Serratia sp. were found to metabolize calcium oxalate and synthesize PHA.

Resumen El oxalato es un anión de ácido orgánico altamente oxidado usado como fuente carbono y energía por bacterias oxalotróficas. Las plantas oxalogénicas convierten CO2 atmosférico en ácido oxálico y sales oxálicas. La formación de sales de oxalato actúa como un sumidero de carbono en ecosistemas terrestres via oxalato-carbonato (OCP). Las bacterias oxalotróficas podrían estar implicadas en otros procesos de almacenamiento de carbono, incluyendo la síntesis de polihidroxialcanoatos (PHAs). Recientemente, una variedad de bacterias de la región andina colombiana en Nariño ha sido reportada por su habilidad para producir PHAs. Estas especies pueden degradar oxalato y participar en la vía del oxalato-carbonato. El objetivo de este estudio fue aislar y caracterizar bacterias oxalotróficas con capacidad de acumular biopolímeros PHA. Se colectaron plantas del genero Oxalis y se aislaron bacterias del suelo adheridas a las raíces. Las cepas bacterianas aisladas se caracterizaron usando métodos bioquímicos y de biología molecular. Se cuantificó el consumo de oxalato en cultivo, y se monitoreó la producción de PHA en fermentación por lotes. La composición polimérica se caracterizó usando cromatografía de gases. Finalmente, se propone una via biosintética basada en nuestros hallazgos y en los de otras fuentes publicadas. Se encontró que las cepas de Bacillus spp. y Serratia sp. metabolizan oxalato de calcio y sintetizan PHA.

Resumo O oxalato é um ânion de ácido orgânico altamente oxidado utilizado como fonte de carbono e nergía por bactérias oxalotróficas. As plantas oxalogênicas convertem CO2 atmosférico em ácido oxálico e sais oxálicos. A formação de sais de oxalato atua como um sumidouro de carbono em ecossistemas terrestres via oxalato-carbono (OCP). As bactérias oxalotróficas poderiam estar envolvidas em outros processos de armazenamento de carbono, incluindo a sínteses de polihidroxialcanoatos (PHAs). Recentemente, uma variedade de bactérias da região Andina colombiana no Departamento de Nariño foi reportada devido a sua habilidade para produzir PHAs. Estas espécies podem degradar oxalato e participar na via oxalato-carbono. O objetivo de esse estudo foi isolar e caracterizar bactérias oxalotróficas com capacidade de acumular biopolímeros PHA. Plantas do género Oxalis foram coletadas e se isolaram bactérias do solo aderido a suas raízes. As cepas bacterianas isoladas se caracterizaram utilizando métodos bioquímicos e de biologia molecular. O consumo de oxalato em cultivo foi quantificado, e a produção de PHA foi monitorada em fermentação por lotes. A composição polimérica se caracterizou utilizando Cromatografia de Gases. Finalmente, se propõe uma via biossintética baseada em nossos resultados juntamente com resultados da literatura. Se encontrou que as cepas de Bacillus spp. e Serratia sp. metabolizam oxalato de cálcio e sintetizam PHA.

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Resumen Introducción. Los bifenilos policlorados se encuentran entre los cinco contaminantes orgánicos persistentes más tóxicos para los organismos vivos, según la Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) de los Estados Unidos. Objetivo. Estandarizar y validar un método analítico para la determinación y cuantificación de los bifenilos policlorados indicadores en muestras de plasma sanguíneo, mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas. Materiales y métodos. Se fortificó un pool de plasma para hacer los ensayos en la matriz. Además, se utilizó el material de referencia NIST SRM ® 1958 (Organic Contaminants in Fortified Human Serum, Freeze-Dried) para los ensayos de veracidad y precisión intermedia. Resultados. Los porcentajes de recuperación obtenidos con la metodología estuvieron entre 88,4 y 97,5 %, y el sesgo fue menor del 20 %. Los límites de detección y cuantificación de los bifenilos policlorados indicadores policlorados fueron de 0,04 µg/L y 0,10 µg/L, respectivamente. La linealidad representada por el coeficiente de determinación (R2) varió entre 0,9866 y 0,9886. La precisión expresada como desviación estándar relativa fue menor del 20 % en todo el rango lineal de trabajo (0,5-500 µg/L). Por último, se analizaron 115 muestras de población colombiana de diferentes zonas del país y se encontraron 65 muestras positivas, de las cuales dos estuvieron por encima de los valores de control biológico en humanos (Human Biomonitoring Values, HBM- II): 7,0 µg/L, 2XΣPCB 138, 153, 180 , y otras dos, por encima del HBM-I: 3,5 µg/L, 2XΣPCB 138, 153, 180. Conclusión. El método desarrollado resultó ser preciso para el análisis de los bifenilos policlorados en muestras de plasma sanguíneo y se puede utilizar para el control biológico de estos contaminantes en población colombiana.

Abstract Introduction: Polychlorinated biphenyls are among the five most toxic persistent contaminants for living organisms according to the Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR). Objective: To standardize and validate an analytical method to determine and quantify polychlorinated biphenyl indicators in samples from blood plasma by means of gas chromatography-mass spectrometry. Materials and methods: We fortified a plasma pool to do the matrix assays. Additionally, we used the NIST SRM® 1958 reference material for the veracity and intermediate accuracy assays. Results: Methodology recovery percentages ranged between 88.4 and 97.5%, and the bias was less than 20%. Detection and quantification limits were 0.04 µg/L and 0.10 µg/L, respectively, for all polychlorinated biphenyl indicators. The linearity represented by the determination coefficient (R2 ) varied between 0.9866 and 0.9886. Accuracy, expressed as relative standard deviation was less than 20% in all the linear work range (0.5-500 µg/L). Finally, we analyzed 115 samples from Colombian population in various zones of the country and we found 65 positive samples, from which two samples were above HBM-II (7.0 µg/L, 2XΣPCB 138, 153, 180), and two, above HBM-I (3.5 µg/L, 2XΣPCB 138, 153, 180 ). Conclusion: The method we developed is accurate for PCB analysis in blood plasma samples and could be used for biological surveillance of these contaminants in the Colombian population.

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Abstract:Volatile compounds play a vital role in the life cycle of plants, possessing antimicrobial and anti-herbivore activities, and with a significant importance in the food, cosmetic, chemical, and pharmaceutical industry. This study aimed to identify the volatile compounds emitted by flowers of thirteen species belonging to four genera of Bromeliaceae, using headspace solid-phase micro-extraction and detection by gas chromatography-mass spectrometry. A total of 71 volatile compounds belonging to nine chemical groups were identified. The compounds identified represented more than 97 % of the major components in Aechmea bicolor, Ae. bromeliifolia, Ae. distichantha, Ae. fasciata, and Vriesea friburgensis. In the Ananas varieties, over 99 % of the components were identified, and around 90 % in V. simplex. V. friburgensis presented the largest diversity of volatiles with 31 compounds, while Alcantarea nahoumii presented only 14. All three Ananas varieties presented the same 28 compounds in relatively similar abundance, which has been confirmed by principal component analysis. Current taxonomy and pollination syndrome studies available can adequately explain the variation in volatile compounds among species. Rev. Biol. Trop. 64 (3): 1101-1116. Epub 2016 September 01.

ResumenLos compuestos volátiles tienen un papel vital en el ciclo de vida de las plantas. Poseen actividad antimicrobiana y anti-herbivoría biológica y una gran importancia en la industria de alimentos, cosméticos, perfumes, productos químicos y farmacéuticos. Este estudio tuvo como objetivo identificar los compuestos volátiles de trece flores de especies, pertenecientes a cuatro géneros de Bromeliaceae utilizando microextracción en fase sólida mediante cromatografía de gases hifenada con espacio de cabeza acoplada a espectrometría de masas. Se han identificado setenta y un diferentes compuestos volátiles pertenecientes a nueve grupos. Los compuestos identificados representaron más del 97 % de los componentes principales en Aechmea bicolor, Ae. bromeliifolia, Ae. distichantha, Ae. fasciata, Vriesea friburgensis, 99 % en las variedades de Ananas y 90 % en V. Simplex. V. friburgensis mostró la mayor diversidad de compuestos volátiles con 31, mientras que en Al. nahoumii se han encontrado sólo 14 compuestos. Las tres variedades de Ananas presentan los mismos 28 compuestos en cantidades relativamente similares, lo que se confirmó por el análisis de componentes principales. Estudios taxonómicos y síndromes de polinización disponibles podrían explicar la variación de los compuestos volátiles entre especies.

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El consumo de drogas de síntesis ha ido en aumento. Estos nuevos derivados sintéticos son análogos estructurales de la feniletilamina N-sustituida. Este grupo ha provocado severos casos de intoxicación e incluso probablemente la muerte de varios consumidores. El principal derivado es conocido como 25C-NBOMe y se consume en estampillas idénticas al LSD. En este trabajo se desarrolla una metodología analítica para la determinación de 25C-NBOMe mediante cromatografía planar instrumental (cromatografía en capa delgada de alta resolución) y cromatografía de gases con detector de masas (CG/EM) como técnicas alternativas de fácil manejo y costo. Estas metodologías demostraron ser robustas y confiables para el propósito previsto.

Consumption of synthetic drugs has increased. These new synthetic derivatives are structural analogs of N-substituted phenylethylamine, and this group has caused severe cases of poisoning and even probably the death of several users. The main derivative is known as 25C-NBOMe and it is consumed in blotters in the same manner as LSD. In this work, an analytical methodology for 25C-NBOMe determination by instrumental planar chromatography high-performance thin-layer chromatography (HPTLC) and gas chromatography with mass detector (GC/MS) were developed as alternative techniques; they are easy to use and low cost. These methods proved to be robust and reliable for the intended purpose.

O consumo de drogas sintéticas vem aumentando. Esses novos derivados sintéticos são análogos estruturais de feniletilamina N-substituída, este grupo tem causado casos graves de intoxicação e, até mesmo, provavelmente, a morte de vários consumidores. O principal derivado é conhecido como 25C-NBOMe e consumido em selos idênticos ao LSD. Neste trabalho é desenvolvida uma metodologia analítica para a determinação de 25C-NBOMe através de cromatografia planar instrumental (cromatografia em camada delgada de alta resolução) e cromatografia gasosa com detector de massas (CG/EM) como técnicas alternativas de fácil utilização e custo. Estas metodologias demonstraram serem robustas e fiáveis para a finalidade a que se destinam.

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Antecedentes: Los ácidos grasos de la familia omega 3 son ampliamente estudiados actualmente por los diversos efectos que tienen sobre los factores de riesgo de la enfermedad cardiovascular. La comida de mar es la principal fuente natural de estos compuestos. Objetivos: En este artículo se verifico la exactitud en la extracción de grasa en pescado, entre dos métodos, utilizando uno de los más empleados como es el B&D de 1959, comparado con el SOXTEC, un método más actualizado con equipos más modernos y se validó el método de cuantificación de algunos AG w3 por cromatografía de gases. Métodos: Se realizó la extracción de grasa por los métodos SOXTEC y Bligh & Dyer, con la utilización de un Material de Referencia Certificado (SMR 1946), para evaluar la exactitud, posteriormente se validó un método de cuantificación de los ácidos grasos α-Linolénico, Eicosapentaenoico y Docosahexaenoico por cromatografía de gases. Resultados: Se encontró que el método propuesto por Bligh & Dyer en 1959 fue el más exacto, ya que mostró mejores porcentajes de recuperación. También se encontró que la validación del método de cuantificación de los ácidos grasos más importantes de la familia omega 3 cumplió con todos los parámetros evaluados en la validación. Conclusión: En conclusión siendo el SOXTEC un método más moderno el cual emplea equipos de última tecnología, es el Bligh & Dyer el método más efectivo para la extracción de la grasa en pescado y la cromatografía de gases permite la cuantificación de AG con precisión y exactitud, ya que cumple con los parámetros evaluados.

Background: Omega 3 family fatty acids are currently widely studied for the diverse effects they have on cardiovascular disease risk factors. Seafood is the main natural source of these compounds. Objetives: In this paper the accuracy is verified on the fat extraction in fish, between two methods, using one of the most employees as it is the Bligh & Dyer since 1959, compared with SOXTEC, one more updated method with more modern equipment and validated quantification method for some omega 3 fatty acids by gas chromatography. Methods: Fat extraction was performed by SOXTEC and Bligh & Dyer with the use of a Certified Reference Material (SRM 1946). After having assessed the accuracy of both systems, a quantification method of α-Linolenic, Eicosapentaenoic, and Docosahexaenoic fatty acids was validated through gas chromatography. Results: It was found that the method proposed by Bligh & Dyer in 1959 is the most accurate because it showed better recovery percentages. Also, it was found that the quantification validation method of the most important omega 3 fatty acids complies with every parameter assessed throughout the validation. Conclusions: In conclusion SOXTEC being a more modern method which uses the latest technology, the Bligh & Dyer is the most effective method for removing fat in fish and gas chromatography allows quantification of fatty acids with precision and accuracy as meets the evaluated parameters.

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Introducción: Las partículas en suspensión PM2.5 son capaces de penetrar profundamente en el pulmón y se componen de mezclas químicas complejas, incluyendo mutágenos y carcinógenos como los hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAPs); la inhalación de altas concentraciones de partículas en suspensión (PM2.5) causa enfermedades respiratorias, cardíacas y pulmonares. Objetivo: Identificar los contaminantes prioritarios y estudiar mediante el ensayo cometa, la actividad genotóxica del material particulado fracción respirable PM2.5 del aire del municipio de Villa del Rosario-Norte de Santander. Materiales y métodos: Las muestras del aire (PM2.5) de Villa del Rosario, fueron recolectadas con un muestreador Partisol 2025 plus utilizando filtros pallflex mediante muestreos por 24 horas con una frecuencia de tres días. La materia orgánica de los filtros de PM2.5 fue extraída por ultrasonido con diclorometano obteniéndose el extracto global. Este se separó en tres fracciones por cromatografía en columna de gel (CPG) de sílice utilizando n -hexano, n-hexano-diclorometano y diclorometano, como los eluyentes correspondientes. Los hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAPs) de cada fracción se determinaron por cromatografía de gases con detector de ionización en llama (FID). Resultados: Por primera vez se reporta actividad genotóxica evaluada con el ensayo cometa, asociada con el PM2.5 del aire del municipio de Villa del Rosario y se identifican los contaminantes prioritarios extraídos con diclorometano, presentes en la materia orgánica de una vía vehicular en Villa del Rosario, Norte de Santander. Conclusión: Los contaminantes prioritarios encontrados en el aire de Villa del Rosario son: Benzo(a) pireno, Naftaleno, Benzo(a) antraceno, Criseno, Benzo(b)fluoranteno, Benzo(k)fluoranteno y Dibenzo(a,h) antraceno, contaminantes altamente peligrosos por presentar actividad mutagénica y genotóxica.

Introduction: The suspended particles PM2.5 are able to penetrate deep into the lung and consist of complex chemical mixtures, including mutagens and carcinogens such as polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs). The inhalation of high concentrations of particulate matter (PM2.5) causes respiratory, heart and lung diseases. Objective: To identify priority pollutants and study the genotoxic activity of breathable particulate matter PM2.5 air by the comet assay in the municipality of Villa del Rosario-Norte de Santander. Materials and methods: The air samples (PM2.5) of Villa del Rosario were collected with 2025 Partisol plus sampler by using filters pallflex through sampling for 24 hours with a frequency of three days. The organic matter of the PM2.5 filters was extracted by ultrasound with dichloromethane to obtain the overall extract. This was separated into three fractions by gel column chromatography (GPC) of silica using n-hexane, n-hexane-dichloromethane and dichloromethane as the corresponding eluents. The polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) of each fraction were determined by gas chromatography with flame ionization detector (FID). Results: For the first time genotoxic activity assessed by the comet assay is reported, associated with the PM2.5 air in the municipality of Villa del Rosario and the priority pollutants extracted with dichloromethane were identified, which were present in the organic matter in a vehicular route in Villa del Rosario, Norte de Santander. Conclusion: The priority pollutants found in the air of Villa del Rosario are: Benzo (a) pyrene, Naphthalene, Benzo (a) anthracene, chrysene Benzo (b) fluoranthene, benzo (k) fluoranthene and dibenzo (a, h) anthracene, which are highly hazardous pollutants to present mutagenic and genotoxic activity.

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Los contaminantes del aire han sido, y siguen siendo, los principales factores que contribuyen a enfermedades pulmonares obstructivas crónicas (EPOC), enfermedades cardiovasculares (ECV), asma y cáncer. El ozono, los óxidos de azufre, monóxido de carbono, óxidos de nitrógeno y el material particulado constituyen los contaminantes del aire. En este estudio se realizó la cuantificación de hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) presentes en muestras de material particulado fracción respirable PM2.5 del aire de la ciudad de Pamplona (Norte de Santander, Colombia). Inicialmente la materia orgánica presente en el material particulado PM2.5 se extrajo por ultrasonido, seguido de la concentración por rotaevaporación, obteniéndose el extracto global, parte del cual se sometió a un proceso de fraccionamiento en una columna de silicagel. Finalmente se obtienen cuatro fracciones. La cuantificación de los HAP presentes en el material particulado PM2.5, el extracto global y las cuatro fracciones se realizó en un cromatógrafo de gases Agilent 6890 plus con detector FID. Entre los HAP identificados se encuentran: naftaleno, fluoreno, fenantreno, benzo(a)antraceno, pireno, dibenzo(a,h)antraceno e indeno(1,2,3,cd)pireno, estos HAP son compuestos tóxicos, mutágenos y carcinógenos para los animales y los seres humanos según la agencia internacional de investigación del cáncer (IARC).

Air pollutants have been. and still are. the main factor that contribute to chronic obstructive pulmonary disease (COPD), cardiovascular disease (CVD), asthma and cancer. Ozone, sulfur oxides, carbon monoxide, nitrogen oxides and particulate matter are air pollutants. Quantification of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) present in samples of particulate matter breathable fraction PM2.5 air of the city of Pamplona (Norte de Santander, Colombia) was performed in this study. Initially, organic material present in the particulate material PM2.5 was extracted through ultrasound, followed by concentration through a rotary evaporator, obtaining the overall extract, part of which was subjected to a division process in a silica gel column, Finally four fractions were obtained. Quantification of PAHs present in the PM2.5 particulate material, global extract and the four fractions was carried out in an Agilent 6890 gas chromatograph plus with FID detector. Among the HAPs identified the following are included: naphthalene, fluorene, phenanthrene, benzo(a)anthracene, pyrene, dibenzo(a,h)anthracene and indene(1,2,3,cd-pyrene). These PAHs are toxic compounds, mutagenic and carcinogenic for animals and humans according to the International Agency for Research on Cancer (IARC).

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En este estudio se realizó la validación de los métodos establecidos por la UNODC para la cuantificación y extracción de benzometilecgonina (cocaína) presente en las hojas de Erythhroxylum coca, en té de coca y en clorhidrato de cocaína. El primer método de extracción, recomendado por la UNODC, es una extracción solido-líquido (ESL), sin embargo, los resultados obtenidos indican que esta no es lo suficientemente eficiente para lograr una señal de analito distinguible de la relación señal a ruido (S/N) para las muestras de hojas de Erythhroxylum coca y té de coca. El segundo método propuesto es la extracción soxhlet, los resultados indican que esta resulta más eficiente para aislar y cuantificar el analito de interés por cromatografía de gases acoplada a un detector de ionización por llama (CG-FID). Después de someter las muestras al proceso de extracción soxhlet y cuantificación por CG-FID se encontró que la hoja de té posee 7,66×10² mg de cocaína/kg de muestra, las hojas de coca 17,15 mg de cocaína/kg de muestra y el clorhidrato de cocaína 7,15×10(5) mg de cocaína/kg de muestra. El método de análisis escogido se caracteriza por arrojar bajos límites de detección (0,169 mg/L) y por poseer parámetros estadísticos y cromatográficos ideales.

In this study validate the methods established by the UNODC for quantification and extraction benzometilecgonina (cocaine) in the leaves of Erythhroxylum coca, coca tea and cocaine hydrochloride. The first extraction method recommended by the UNODC is a solid-liquid extraction (ESL), however, the results indicate that this is not efficient enough to achieve analyte signal distinguishable from the signal to noise ratio (S/N) for samples Erythhroxylum coca leaves and coca tea. The second proposed method is soxhlet extraction, the results indicate that this is more efficient to isolate and quantify the analyte of interest by gas chromatography coupled to a flame ionization detector (GC-FID). After submitting the samples to the soxhlet extraction process and quantification by GC-FID it found that tea leaf has 7.66×10² mg of cocaine/kg sample, coca leaves 17.15 mg of cocaine/kg sample and cocaine hydrochloride concentration corresponded to 7.15×10(5) mg of cocaine/kg sample. The chosen analysis method is characterized by low detection limits shed (1.69 mg/L) and possessing ideal chromatographic and statistical parameters.

Neste estudo validaram-se os métodos estabelecidos pelo UNODC para a quantificação e extração de benzometilecgonina (cocaína) nas folhas de Erythhroxylum coca; em chá de coca e cloridrato de cocaína. O primeiro método de extração recomendado por UNODC é uma extração sólido-líquido (ESL), no entanto, os resultados indicam que esta não é suficientemente eficaz para atingir um sinal de analito distinguível da relação sinal-ruído (S/N) para amostras de folhas Erythhroxylum coca e chá de coca. O segundo método proposto é uma extração soxhlet, os resultados indicam que este é mais eficiente para isolar e quantificar o analito de interesse por cromatografia gasosa acoplada a um detector de ionização de chama (GC-FID). Depois de enviar as amostras para o processo de extração soxhlet e quantificação por GC-FID descobriu-se que as folhas de chá têm 7,66×10² mg de cocaína/kg de amostra, as folhas de coca 17,15 mg de cocaína/kg de amostra e o cloridrato de cocaína 7,15×10(5) mg de cocaína/kg de amostra. O método de análise escolhido é caracterizado por ter baixos limites de detecção (1,69 mg/L) e possuir parâmetros estatísticos e cromatográficos ideais.

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La desinfección del agua con cloro genera subproductos como los trihalometanos (THM´s), a los cuales se les atribuyen propiedades cancerígenas y con efecto adverso en el sistema reproductivo. Se estandarizó un método simple, rápido y libre de solventes fue para la determinación de THM´s en aguas para consumo humano utilizando microextracción en fase sólida con espacio de cabeza combinada con cromatografía de gases con detector de microcaptura de electrones (HS-SPME-GC-µECD). Fueron estudiados y optimizados parámetros experimentales. Las condiciones optimizadas fueron: 20 min de extracción a 37 °C en presencia de 25% de NaCl y con una agitación de 200 rpm; con tiempo de desorción de 4 min a 250 °C. Se determinaron los límites de detección y cuantificación del método y se realizó el análisis de los trihalometanos de 75 muestras de agua de la planta de tratamiento de Aguas y Aguas de la ciudad de Pereira. El rango lineal de 5-100 mg/L fue establecido con una desviación estándar relativa (%RSD) en el rango 6,1-10,1 %. Los límites de detección estuvieron en el rango 3,8-7,8 mg/L. El promedio de la concentración de THM´s fue de 55,5 mg/L.

Water disinfection with chlorine generates byproducts such as trihalomethanes (THM's), to which cancer risk and a potential adverse effect on the reproductive system properties are attributed. The maximum permitted level of THM's in the United States is 80-100 µg/L, while in Colombia it is 200 µg/L. In this study a simple, fast and solvent-free method was developed for the determination of THM's in drinking water using solid phase microextraction in combination with head space gas chromatography microcapture electron detector (HS-SPME-GC-µECD) and used for quantification of THM's in drinking water. Experimental parameters such as extraction time, extraction temperature, desorption temperature, magnetic stirring, and addition of salt were studied. Limits of detection and quantification were determined and the analysis of THM´s in 75 samples of water from the treatment plant of Pereira city were performed. Optimized conditions were 20 min extraction at 37 °C in the presence of 25% NaCl and with stirring at 200 rpm; with a desorption time of 4 min at 250 °C. Linear range of 5-100 µg/L was established with a relative standard deviation (% RSD) in the range 6.1-10.1%. Detection limits ranged from 3.8 to 7.8 µg/L. Average concentration of THMs was 55.5 µg/L which was within International and National requirements.

A desinfecção da água com cloro gera subprodutos como trihalometanos (THM´s), aos quais são atribuídos o risco de câncer e efeitos adversos sobre o sistema reprodutivo. Foi estandardizado um método simples, rápido e livre de solventes para a determinação de THM´s nas águas para consumo humano usando microextração em fase sólida com espaço de cabeça em combinação de cromatografia gasosa com microcaptura de eletrões (HS-SPME-GC-µECD). Foram estudados e otimizados os parâmetros experimentais. As condições optimizadas foram de 20 minutos de extração, a 37 °C na presença de 25% de NaCl, com agitação de 200 rpm e com tempo de dessorção de 4 min a 250 °C. Os limites de detecção e quantificação do método foram determinados e foi realizada a análise de trihalometanos em 75 amostras de água da estação de tratamento da cidade de Pereira. A gama linear de 5-100 mg/L foi estabelecida com um desvio-padrão relativo (%RSD) na gama de 6,1-10,1%. Os limites de detecção foram de 3,8 a 7,8, mg/L. A média de concentração de THM´s foi de 55,5 mg/L.

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Introducción: la evaluación de hormonas en pacientes de endocrinología y bioquímica clínica, entre otros, se realiza actualmente por métodos de inmunoensayo con las desventajas inherentes a este tipo de análisis (ejemplo: reacciones cruzadas). Con la aplicación de la espectrometría de masas acoplada a cromatografía de gases es posible aumentar la sensibilidad y especificidad de los análisis. Objetivo: validar un ensayo que permita la cuantificación de 21 hormonas mediante la técnica de cromatografía de gases-espectrometría de masas con propósitos de pesquizaje. Métodos: el ensayo se basó en una extracción en fase sólida con columnas DetectabuseTM y posterior extracción líquido-líquido a pH básico. Los derivados trimetilsilil se analizaron con un cromatógrafo de gases Hewlett-Packard 6890 acoplado a un espectrómetro de masas cuadrupolar serie 5973. La columna capilar fue HP Ultra-1 (17 m x 0,20 mm x 0,11 µm). La adquisición fue realizada en modo SIM (monitoreo selectivo de iones). Resultados: los resultados del proceso de validación cumplieron con los criterios de aceptación de una manera adecuada correspondiente a un método con propósitos de pesquizaje. El método resultó ser específico para los 21 compuestos estudiados, lineal (r2= 0,900-0,996) y preciso (CV entre 1,4-9,6 por ciento). El rendimiento de extracción se mantuvo entre 69-117 por ciento. La robustez con variación de disolvente mostró recobrados entre 69-139 por ciento. Conclusiones: los resultados demuestran que la técnica analítica desarrollada para la cuantificación de los 21 compuestos esteroidales en orina, es exacta, específica, lineal, precisa y robusta para su aplicación con propósitos de pesquizaje en estudios endocrinológicos clínicos(AU)

Introduction: the evaluation of hormones on endocrinology and clinical biochemistry patients, among others, is presently performed, using inmunoassays with its intrinsic disadvantages such as cross reactions. The application of gas chromatography coupled to mass spectrometry allows increasing the sensitivity and specificity of this analysis. Objective: to validate an assay for quantitation of 21 hormones by the analytical technique of gas chromatography - mass spectrometry for screening purposes. Methods: the assay followed a solid-phase extraction using DetectabuseTM columns and subsequently liquid-liquid extraction at basic pH. Trimethylsilyl derivatives were evaluated on Hewlett-Packard 6890 gas chromatograph coupled to serial 5973 quadrupolar mass spectrometer. The capillary column was HP Ultra-1 (17 m x 0.20 mm x 0.11 µm). Data was gathered following SIM mode (selective ion monitoring). Results: the results of the validation process adequately fulfilled the acceptance criteria for screening purposes. The assay proved to be specific for all studied compounds, linear (r2= 0.900-0.996) and precise (VC 1.4-9.6 percent). The extraction yield was kept at 69-117 percent. The robustness assay with varying dissolvent showed extraction yields ranging 69-139 percent. Conclusions: results of the validation process show that the developed assay to simultaneously quantify 21 steroidal compounds in urine is exact, linear, precise, robust and specific for its application in clinical endocrine studies for screening purposes(AU)

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