RESUMO

Os cereais são uma importante fonte alimentícia e econômica, dentre eles se destaca o trigo e sua farinha. Durante o cultivo, visando o controle de pragas, frequentemente são utilizados os agrotóxicos, porém seu uso abusivo pode acarretar danos à saúde humana e ao meio ambiente. O trabalho teve como objetivo avaliar a presença de resíduos de agrotóxicos em amostras de farinha de trigo comercializadas no estado de São Paulo, utilizando o método QuEChERS (Rápido, Fácil, Barato, Efetivo, Robusto e Seguro) modificado, seguido de análise por CG-EM/EM e CLUE-EMAR para identificação e quantificação. No total, 124 ingredientes ativos (i.a.) estavam dentro dos critérios de aceitação para linearidade, limites de detecção e quantificação, exatidão e precisão (intervalo de confiança de 95%; k = 2). Os resultados de 25 amostras indicaram a presença de bifentrina, fenitrotiona, clorpirifós, deltametrina, lambda-cialotrina e pirimifós-metílico em farinha de trigo comum e os quatro últimos i.a. também foram detectados em farinha de trigo orgânica. O pirimifósmetílico foi detectado em 92% das amostras. Os i.a. encontrados nas amostras estavam abaixo do Limite Máximo de Resíduos (LMR) estabelecidos pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (Anvisa) para farinha de trigo e as amostras foram consideradas próprias para o consumo (AU).

Cereals are an important economic factor and food source, which wheat and its flour stand out. Pesticides are often employed to control harmful organisms, but their abusive use can cause damage to human health and the environment. This study aimed to evaluate the presence of pesticide residues in wheat flour samples commercialized in the state of São Paulo ­ Brazil, using the modified QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) method, followed by GC-MS/MS and UHPLC-HRMS analysis for identification and quantification. Thus, 124 active ingredients (a.i.) were within acceptable criteria for linearity, limits of detection and quantification, accuracy (trueness), and precision (95% confidence level; k = 2). The results for 25 wheat flour samples showed the presence of bifenthrin, fenitrothion, chlorpyrifos, deltamethrin, lambda-cyhalothrin, and pirimiphos-methyl, and the last four a.i. were also detected in organic wheat flour. Pirimiphos-methyl was detected in 92% of all samples. All compounds were found below the Maximum Residue Levels (MRL) established by Brazilian Health Regulatory Agency (Anvisa) for wheat flour and the samples were considered suitable for consumption (AU).

Assuntos

RESUMO

A total of 134 samples, consisting of 58 wheat flour, 40 instant noodle and 36 biscuits, were analysed for the presence of deoxynivalenol (DON). The samples were obtained from retail markets of the city of São Paulo during the period 2010-2014. DON was determined by high performance liquid chromatography with ultraviolet detection and immunoaffinity sample clean-up. Method validation followed international guidelines. The LOD and LOQ were 60 and 200 µg kg-1, respectively, considering the three different types of samples analysed. The lowest recovery found in this study was 91.8% with RSD 4.5% for instant noodles. DON was detected in 91.4%, 97.5% and 97.2% of samples wheat flour, instant noodles and biscuits, respectively, resulting in a total of 94.8% with levels ranging from LOD to 1720.0 µg kg-1.

Assuntos

RESUMO

Two hundred and fifty-seven samples of milk proceeding from different geographical regions of Brazil were analyzed for determining the presence of aflatoxin M1 (AFM1). The AFM1 extraction was carried out using immunoaffinity column, separated by reversed-phase (C-18) high performance liquid chromatography (HPLC), and quantified by fluorescence detector. The Limits of Quantification (LOQ) were 0.008 µg/kg and 0.080 µg/kg to the fluid and the powder milk, respectively. AFM1 were detected in 209 (81.3 %) samples, being 26 (63.4 %), 105 (84.0 %) and 78 (85.7 %) of pasteurized, UHT (Ultra-high Temperature) and powder milk, respectively. The highest concentration of AFM1 in powder milk was found in one sample from Minas Gerais (1.210 µg/kg). In UHT and pasteurized milk, the highest levels were detected in one sample from Sergipe (0.120 µg/kg) and one sample from Goiás (0.050 µg/kg), respectively. None of the samples analyzed in this study exceeded the Brazilian legal limits for AFM1.(AU)

Duzentas e cinquenta e sete amostras de leite provenientes das diferentes regiões geográficas do Brasil foram analisadas para realizar a determinação de aflatoxina M1 (AFM1). As AFM1 foram extraídas por meio de colunas de imunoafinidade, separadas por cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (C-18) e quantificadas por detector de fluorescência (CLAE-FL). Os limites de quantificação (LQ) foram de 0,008 µg/kg e 0,080 µg/kg para o leite fluido e em pó, respectivamente. AFM1 foi detectada em 209 (81,3 %) amostras, sendo 26 (63,4 %), 105 (84,0 %) e 78 (85,7 %) para o leite pasteurizado, UHT (Ultra-high Temperature) e em pó, respectivamente. A maior concentração de AFM1 no leite em pó foi encontrada em uma amostra proveniente de Minas Gerais (1,210 µg/kg). No leite UHT e pasteurizado, os maiores níveis foram encontrados em uma amostra de Sergipe (0,120 µg/kg) e Goiás (0,050 µg/kg), respectivamente. Nenhuma amostra analisada ultrapassou os limites da legislação brasileira em vigor para AFM1.(AU)

Assuntos

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A total of 134 samples, consisting of 58 wheat flour, 40 instant noodle and 36 biscuits, were analysed for the presence of deoxynivalenol (DON). The samples were obtained from retail markets of the city of São Paulo during the period 2010-2014. DON was determined by high performance liquid chromatography with ultraviolet detection and immunoaffinity sample clean-up. Method validation followed international guidelines. The LOD and LOQ were 60 and 200 µg kg-1, respectively, considering the three different types of samples analysed. The lowest recovery found in this study was 91.8% with RSD 4.5% for instant noodles. DON was detected in 91.4%, 97.5% and 97.2% of samples wheat flour, instant noodles and biscuits, respectively, resulting in a total of 94.8% with levels ranging from LOD to 1720.0 µg kg-1.

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Two hundred and fifty-seven samples of milk proceeding from different geographical regionsof Brazil were analyzed for determining the presence of aflatoxin M1 (AFM1). The AFM1extraction was carried out using immunoaffinity column, separated by reversed-phase (C-18) high performance liquid chromatography (HPLC), and quantified by fluorescence detector.The Limits of Quantification (LOQ) were 0.008 µg/kg and 0.080 µg/kg to the fluid and the powder milk, respectively. AFM1 were detected in 209 (81.3 %) samples, being 26 (63.4 %), 105(84.0 %) and 78 (85.7 %) of pasteurized, UHT (Ultra-high Temperature) and powder milk,respectively. The highest concentration of AFM1 in powder milk was found in one sample from Minas Gerais (1.210 µg/kg). In UHT and pasteurized milk, the highest levels were detected inone sample from Sergipe (0.120 µg/kg) and one sample from Goiás (0.050 µg/kg), respectively.None of the samples analyzed in this study exceeded the Brazilian legal limits for AFM1.

Duzentas e cinquenta e sete amostras de leite provenientes das diferentes regiões geográficasdo Brasil foram analisadas para realizar a determinação de aflatoxina M1 (AFM1). As AFM1foram extraídas por meio de colunas de imunoafinidade, separadas por cromatografia líquidade alta eficiência em fase reversa (C-18) e quantificadas por detector de fluorescência (CLAE-FL).Os limites de quantificação (LQ) foram de 0,008 µg/kg e 0,080 µg/kg para o leite fluidoe em pó, respectivamente. AFM1 foi detectada em 209 (81,3 %) amostras, sendo 26 (63,4 %), 105(84,0 %) e 78 (85,7 %) para o leite pasteurizado, UHT (Ultra-high Temperature) e em pó,respectivamente. A maior concentração de AFM1 no leite em pó foi encontrada em umaamostra proveniente de Minas Gerais (1,210 µg/kg). No leite UHT e pasteurizado, os maioresníveis foram encontrados em uma amostra de Sergipe (0,120 µg/kg) e Goiás (0,050 µg/kg),respectivamente. Nenhuma amostra analisada ultrapassou os limites da legislação brasileira emvigor para AFM1.

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Two hundred and fifty-seven samples of milk proceeding from different geographical regions of Brazil were analyzed for determining the presence of aflatoxin M1 (AFM1). The AFM1 extraction was carried out using immunoaffinity column, separated by reversed-phase (C-18) high performance liquid chromatography (HPLC), and quantified by fluorescence detector. The Limits of Quantification (LOQ) were 0.008 µg/kg and 0.080 µg/kg to the fluid and the powder milk, respectively. AFM1 were detected in 209 (81.3 %) samples, being 26 (63.4 %), 105 (84.0 %) and 78 (85.7 %) of pasteurized, UHT (Ultra-high Temperature) and powder milk, respectively. The highest concentration of AFM1 in powder milk was found in one sample from Minas Gerais (1.210 µg/kg). In UHT and pasteurized milk, the highest levels were detected in one sample from Sergipe (0.120 µg/kg) and one sample from Goiás (0.050 µg/kg), respectively. None of the samples analyzed in this study exceeded the Brazilian legal limits for AFM1.

Duzentas e cinquenta e sete amostras de leite provenientes das diferentes regiões geográficas do Brasil foram analisadas para realizar a determinação de aflatoxina M1 (AFM1). As AFM1 foram extraídas por meio de colunas de imunoafinidade, separadas por cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (C-18) e quantificadas por detector de fluorescência (CLAE-FL). Os limites de quantificação (LQ) foram de 0,008 µg/kg e 0,080 µg/kg para o leite fluido e em pó, respectivamente. AFM1 foi detectada em 209 (81,3 %) amostras, sendo 26 (63,4 %), 105 (84,0 %) e 78 (85,7 %) para o leite pasteurizado, UHT (Ultra-high Temperature) e em pó, respectivamente. A maior concentração de AFM1 no leite em pó foi encontrada em uma amostra proveniente de Minas Gerais (1,210 µg/kg). No leite UHT e pasteurizado, os maiores níveis foram encontrados em uma amostra de Sergipe (0,120 µg/kg) e Goiás (0,050 µg/kg), respectivamente. Nenhuma amostra analisada ultrapassou os limites da legislação brasileira em vigor para AFM1.

Assuntos

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Trezentas amostras de amendoim e de derivados de amendoim colhidas no Estado de São Paulo pela Vigilância Sanitária em 2000, 2002 e 2009 foram analisadas para a determinação de aflatoxinas, em cumprimento ao programa de monitoramento da Secretaria de Estado da Saúde. Das 56 amostras coletadas em 2000, 25 apresentaram valores de aflatoxinas acima da legislação em vigor, cujas concentrações variaram de 18 μg/kg a 1947 μg/kg. Das 73 e 171 amostras coletadas em 2002 e 2009, sete e três amostras apresentaram valores acima da legislação em vigor, em que as concentrações variaram, respectivamente, de 4,4 μg/kg a 648μg/kg e de 0,03 μg/kg a 71 μg/kg. Houve decréscimo nos teores de contaminação, embora ainda com valores elevados de aflatoxinas. Esse fato pode ser atribuído a ações do governo juntamente com a iniciativa privada e produtores para melhorar a qualidade do amendoim. Por ser recorrente, a contaminação com aflatoxinas muitas vezes é inevitável. Desta forma, os programas de monitoramento constituem uma ferramenta importante para manter os valores de aflatoxinas nos limites da legislação em vigor, para diminuir o risco à saúde humana e do animal a essa micotoxina.(AU)

Three hundred samples of peanut and peanut products were collected from the state of São Paulo by PublicHealth Surveillance in 2000, 2002 and 2009. The occurrence of aflatoxins was analyzed in these samples,in conformity of the monitoring program regulation of the São Paulo State Health Department. Of 56samples collected in 2000, 25 were contaminated with value above the legal limit for aflatoxin contentsranging from 18μg/kg to 1947 μg/kg. Of 73 and 171 samples collected in 2002 and 2009, seven and threesamples were contaminated with levels above the established limit for aflatoxins, ranging from 4.4 μg/kgto 648 μg/kg, and 0.03 μg/kg to 71μg/kg, respectively. Decrease in the aflatoxin contamination levels werefound, although its values were still high. This fact should be attributed to the government actions and ajoint effort with the private sectors and peanut producers, in order to improve the quality of these products.Aflatoxins are recurrent, sometimes unavoidable contaminants of peanuts. For this reason, monitoringprograms constitute an important tool for keeping the aflatoxin levels under the regulatory limits, fordecreasing the human and animal health risk to this mycotoxin.Key words. Aflatoxins, peanut, monitoring programs.(AU)

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Trezentas amostras de amendoim e de derivados de amendoim colhidas no Estado de São Paulo pela Vigilância Sanitária em 2000, 2002 e 2009 foram analisadas para a determinação de aflatoxinas, em cumprimento ao programa de monitoramento da Secretaria de Estado da Saúde. Das 56 amostras coletadas em 2000, 25 apresentaram valores de aflatoxinas acima da legislação em vigor, cujas concentrações variaram de 18 μg/kg a 1947 μg/kg. Das 73 e 171 amostras coletadas em 2002 e 2009, sete e três amostras apresentaram valores acima da legislação em vigor, em que as concentrações variaram, respectivamente, de 4,4 μg/kg a 648μg/kg e de 0,03 μg/kg a 71 μg/kg. Houve decréscimo nos teores de contaminação, embora ainda com valores elevados de aflatoxinas. Esse fato pode ser atribuído a ações do governo juntamente com a iniciativa privada e produtores para melhorar a qualidade do amendoim. Por ser recorrente, a contaminação com aflatoxinas muitas vezes é inevitável. Desta forma, os programas de monitoramento constituem uma ferramenta importante para manter os valores de aflatoxinas nos limites da legislação em vigor, para diminuir o risco à saúde humana e do animal a essa micotoxina.

Three hundred samples of peanut and peanut products were collected from the state of São Paulo by PublicHealth Surveillance in 2000, 2002 and 2009. The occurrence of aflatoxins was analyzed in these samples,in conformity of the monitoring program regulation of the São Paulo State Health Department. Of 56samples collected in 2000, 25 were contaminated with value above the legal limit for aflatoxin contentsranging from 18μg/kg to 1947 μg/kg. Of 73 and 171 samples collected in 2002 and 2009, seven and threesamples were contaminated with levels above the established limit for aflatoxins, ranging from 4.4 μg/kgto 648 μg/kg, and 0.03 μg/kg to 71μg/kg, respectively. Decrease in the aflatoxin contamination levels werefound, although its values were still high. This fact should be attributed to the government actions and ajoint effort with the private sectors and peanut producers, in order to improve the quality of these products.Aflatoxins are recurrent, sometimes unavoidable contaminants of peanuts. For this reason, monitoringprograms constitute an important tool for keeping the aflatoxin levels under the regulatory limits, fordecreasing the human and animal health risk to this mycotoxin.Key words. Aflatoxins, peanut, monitoring programs.

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A cachaça e a aguardente de cana são produtos alcoólicos oriundos da destilação do caldo de cana fermentado. A aguardente de cana deve apresentar teor alcoólico de 38,0 a 54,0 % (em volume, a 20ºC) e a cachaça, de 38,0 a 48,0%. Foram analisadas 60 amostras de cachaça comercializadas na cidade de São Paulo, com o intuito de averiguar a conformidade quanto à graduação alcoólica e componentes secundários (acetaldeído, acetato de etila e álcoois superiores) em comparação aos parâmetros estabelecidos pela legislação do Ministério da Agricultura. O teor alcoólico nas amostras analisadas variou de 34,7% a 46,9%, e em 10 amostras (17,0%) a graduação alcoólica foi inferior a 38,0%. As concentrações de acetaldeído oscilaram na faixa de valor não quantificado (<5) a 120 mg/100 mL de álcool anidro (AA); 31 amostras(52,0%) apresentaram valores acima do limite máximo estabelecido de 30 mg/100 mL AA. As concentrações de acetato de etila de todas as amostras estavam em conformidade com a legislação (máximo de 200 mg/100mL AA). Em relação aos álcoois superiores, sete amostras (12,0%) apresentaram teores superiores ao limite máximo previsto (360 mg/100 mL AA). Das 60 amostras, 70,0% estavam em desacordo com as especificações em pelo menos um dos parâmetros avaliados, sugerindo-se que há necessidade de introduzir melhorias no processo produtivo e no estabelecimento de estratégias para realizar maior controle analítico do produto final.

Assuntos

RESUMO

Cachaça and sugar cane spirit are alcoholic products obtained from simple distillation of fermented sugar cane juice. The alcoholic graduation in the sugar cane spirit is from 38% to 54% in volume at 20 ºC, while for cachaça it may vary from 38% to 48 % v/v. Aiming to verify the adequacy of alcoholic strength and of amounts of secondary compounds or congeners (acetaldehyde, ethyl acetate and higher alcohols) inconformity to limits established by Brazilian legislation of Ministry of Agriculture, 60 samples of cachaça commercialized in São Paulo city were analyzed. The alcoholic strength of the samples varied from 34.7% to 46.9 % v/v; 10 samples (17.0%) presented alcoholic graduation less than 38%. The acetaldehyde concentrations ranged from not quantified ( 5) to 120 mg/100 mL of absolute alcohol (AA); 31 samples (52.0%) showed values above the maximum allowed limit, that is 30 mg/100 mL AA. All the results of ethyl acetate amounts were within the legal maximum limit of 200 mg/100 mL AA. Concerning to higher alcohols, seven samples (12.0%) presented concentration values above the established maximum limit (360 mg/100mL AA). Of 60 analyzed samples, 70 % were out of the specifications in relation to at least one of the evaluated parameters. It is suggested that improvements have to be done on cachaça manufacturing process and for conducting the best analytical control of the f

A cachaça e a aguardente de cana são produtos alcoólicos oriundos da destilação do caldo de cana fermentado. A aguardente de cana deve apresentar teor alcoólico de 38,0 a 54,0 % (em volume, a 20C) e a cachaça, de 38,0 a 48,0%. Foram analisadas 60 amostras de cachaça comercializadas na cidade de São Paulo, com o intuito de averiguar a conformidade quanto à graduação alcoólica e componentes secundários (acetaldeído, acetato de etila e álcoois superiores) em comparação aos parâmetros estabelecidos pela legislação do Ministério da Agricultura. O teor alcoólico nas amostras analisadas variou de 34,7% a 46,9%, e em 10 amostras (17,0%) a graduação alcoólica foi inferior a 38,0%. As concentrações de acetaldeído oscilaram na faixa de valor não quantificado ( 5) a 120 mg/100 mL de álcool anidro (AA); 31 amostras (52,0%) apresentaram valores acima do limite máximo estabelecido de 30 mg/100 mL AA. As concentrações de acetato de etila de todas as amostras estavam em conformidade com a legislação (máximo de 200 mg/100mL AA). Em relação aos álcoois superiores, sete amostras (12,0%) apresentaram teores superiores ao limite máximo previsto (360 mg/100 mL AA). Das 60 amostras, 70,0% estavam em desacordo com as especificações em pelo menos um dos parâmetros avaliados, sugerindo-se que há necessidade de introduzir melhorias no processo produtivo e no estabelecimento de estratégias para realiz

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Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are a chemical group composed of more than one hundred organic compounds containing two or more condensed aromatic rings. They are produced by an incomplete combustion of organic material. Many of them, including benzo(a)pyrene (BaP), have shown to be carcinogenic and mutagenic in experimental animals, and these compounds have been regarded as potentially genotoxic and carcinogenic to humans. BaP has been the most commonly subject of study, and PAH compound has been used as an indicator of total PAHs contamination. The present review describes some general topics on PAHs, mainly BaP, including the analytical methodologies for its quantification, which have been reported since 1960. Modifications on different extraction methodology and solvents, which resulted in reduction of turn-around time, solvent volumes, and analysis cost are also discussed. Chromatography techniques for PAHs and BaP quantification, such as HPLC and GC-MS are commented.

Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) constituem um grupo de compostos contendo dois ou mais anéis aromáticos condensados. Estes compostos são formados, principalmente, pela combustão incompleta da matéria orgânica. Os estudos em cobaias têm demonstrado que muito desses compostos, incluindo o benzo(a)pireno (BaP), são carcinogênicos e mutagênicos, sendo também considerados potencialmente genotóxicos e carcinogênicos para os humanos. O BaP é um dos HPAs mais estudados e é utilizado como indicador da presença de outros HPAs. Esse composto é um contaminante de ampla distribuição ambiental, presente em diversas matrizes, como solo, água, ar e alimentos. Na presente revisão são abordados os aspectos gerais dos HPAs, especialmente do BaP, assim como as metodologias analíticas publicadas desde a década de 1960. São apresentadas as modificações nos diferentes métodos de extração e nos solventes utilizados, as quais têm resultado numa significativa redução de tempo de análise, de volumes de solvente e de custo. São também discutidas as técnicas cromatográficas empregadas para a quantificação desses compostos, como CLAE e CGMS.

RESUMO

Folato é o termo genérico utilizado para os compostos que apresentam atividade vitamínica similar a doácido pteroilglutâmico e é usado para descrever as formas da vitamina que ocorrem naturalmente nosalimentos, enquanto que o termo ácido fólico representa a forma sintética encontrada em suplementomedicamentoso e em alimento enriquecido. O folato está diretamente relacionado com a prevenção dedefeitos do tubo neural, além da prevenção de outras doenças como problemas cardiovasculares, doençade Alzheimer, alguns tipos de cânceres, entre outras. No Brasil, o Ministério da Saúde determinou quea partir de junho de 2004, todas as farinhas de trigo e de milho fabricadas no país ou importadas devemser enriquecidas com ferro e ácido fólico. A presente revisão faz uma abordagem geral sobre o ácidofólico e folatos, em que é feita a discussão sobre as características físico-químicas, biodisponibilidade,funções bioquímicas, fontes, uso na fortificação de alimentos e metodologia analítica para suaquantificação em alimentos.

Folates are the generic term used to designate the class of compounds having a chemical structure and nutritional activity similar to that of folic acid (pteroyl-L-glutamic acid), while folic acid is a synthetic fully oxidized folic acid (FA) form added into foodstuffs and pharmaceutical preparations. Folate deficiency is a well-known risk factor for causing neural tube disorders, cardiovascular diseases, Alzheimer disease, some types of cancer, among others diseases. In Brazil, since June 2004 the Agency for Public Health Surveillance (ANVISA) has established the mandatory enrichment of wheat and corn flours with FA and iron. The present review describes some general approaches on folic acid and folates, including physical-chemical characteristics, bioavailability, biochemistry functions, sources, food fortification, and analytical methodology for performing their quantification in food.

Assuntos

RESUMO

The aim of this study was to determine the ochratoxin A (OTA) contamination of instant coffee samples collected in the market of the city of São Paulo, Brazil from August to December, 2004. The EN 14133/2003 method, originally developed to quantify OTA in wine, grape juice and beer samples, was evaluated and approved for analyzing OTA in instant coffee samples. OTA was isolated in an immunoaffinity column and quantified by HPLC with fluorescence detection. The established detection and quantification limits were 0.16 and 0.52 ng/g, respectively. The recoveries from spiked samples were 92.6 ± 1.7, 83.7 ± 0.8, and 91.0 ± 1.2 percent at levels of 3.0, 5.0, and 8.0 ng/g, respectively. Of a total of 82 samples analised, 81 (98.8 percent) contained OTA at levels ranging from 0.17 to 6.29 ng/g. The high frequency of OTA occurrence in the instant coffee samples demonstrates the importance of an effective control of this product by governmental authorities and industries. The rapid methodology for OTA analysis in instant coffee used in this study was defined and validated, permitting it´s use for quality control of this product.

O objetivo do presente estudo foi determinar a contaminação por OTA em amostras de café solúvel comercializadas na cidade de São Paulo, Brasil no período de agosto a dezembro de 2004. O método EN 14133/2003, originalmente desenvolvido para quantificar OTA em amostras de vinho, suco de uva e cerveja, foi avaliado e aprovado para análise de OTA em amostras de café solúvel. OTA foi isolada em coluna de imunoafinidade e quantificada por CLAE com detecção em fluorescência. Os limites de detecção e quantificação do método foram 0,16 e 0,52 ng/g, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação foram de 92,6 por cento (3 ng/g), 83,7 por cento (5 ng/g) e 91,0 por cento (8 ng/g), com coeficientes de variação de 1,7 (3 ng/g), 0,8 (5 ng/g) e 1,2 (8 ng/g). A análise das 82 amostras de café solúvel revelou a presença de ocratoxina A em 81 amostras (98,8 por cento), com concentrações variando de 0,17 a 6,29 ng/g. A elevada ocorrência de OTA nas amostras analisadas indica a importância de um controle efetivo desse produto por parte das autoridades governamentais e das indústrias alimentícias. A metodologia rápida utilizada nesse estudo para análise de OTA em amostras de café solúvel foi definida e validada, podendo ser utilizada no controle de qualidade deste produto.

RESUMO

The aim of this study was to determine the ochratoxin A (OTA) contamination of instant coffee samples collected in the market of the city of São Paulo, Brazil from August to December, 2004. The EN 14133/2003 method, originally developed to quantify OTA in wine, grape juice and beer samples, was evaluated and approved for analyzing OTA in instant coffee samples. OTA was isolated in an immunoaffinity column and quantified by HPLC with fluorescence detection. The established detection and quantification limits were 0.16 and 0.52 ng/g, respectively. The recoveries from spiked samples were 92.6 ± 1.7, 83.7 ± 0.8, and 91.0 ± 1.2 % at levels of 3.0, 5.0, and 8.0 ng/g, respectively. Of a total of 82 samples analised, 81 (98.8%) contained OTA at levels ranging from 0.17 to 6.29 ng/g. The high frequency of OTA occurrence in the instant coffee samples demonstrates the importance of an effective control of this product by governmental authorities and industries. The rapid methodology for OTA analysis in instant coffee used in this study was defined and validated, permitting it´s use for quality control of this product.

O objetivo do presente estudo foi determinar a contaminação por OTA em amostras de café solúvel comercializadas na cidade de São Paulo, Brasil no período de agosto a dezembro de 2004. O método EN 14133/2003, originalmente desenvolvido para quantificar OTA em amostras de vinho, suco de uva e cerveja, foi avaliado e aprovado para análise de OTA em amostras de café solúvel. OTA foi isolada em coluna de imunoafinidade e quantificada por CLAE com detecção em fluorescência. Os limites de detecção e quantificação do método foram 0,16 e 0,52 ng/g, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação foram de 92,6% (3 ng/g), 83,7% (5 ng/g) e 91,0% (8 ng/g), com coeficientes de variação de 1,7 (3 ng/g), 0,8 (5 ng/g) e 1,2 (8 ng/g). A análise das 82 amostras de café solúvel revelou a presença de ocratoxina A em 81 amostras (98,8%), com concentrações variando de 0,17 a 6,29 ng/g. A elevada ocorrência de OTA nas amostras analisadas indica a importância de um controle efetivo desse produto por parte das autoridades governamentais e das indústrias alimentícias. A metodologia rápida utilizada nesse estudo para análise de OTA em amostras de café solúvel foi definida e validada, podendo ser utilizada no controle de qualidade deste produto.

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Folates are the generic term used to designate the class of compounds having a chemical structure and nutritional activity similar to that of folic acid (pteroyl-L-glutamic acid), while folic acid is a synthetic fully oxidized folic acid (FA) form added into foodstuffs and pharmaceutical preparations. Folate deficiency is a well-known risk factor for causing neural tube disorders, cardiovascular diseases, Alzheimer disease, some types of cancer, among others diseases. In Brazil, since June 2004 the Agency for Public Health Surveillance (ANVISA) has established the mandatory enrichment of wheat and corn flours with FA and iron. The present review describes some general approaches on folic acid and folates, including physical-chemical characteristics, bioavailability, biochemistry functions, sources, food fortification, and analytical methodology for performing their quantification in food.

Folato é o termo genérico utilizado para os compostos que apresentam atividade vitamínica similar a do ácido pteroilglutâmico e é usado para descrever as formas da vitamina que ocorrem naturalmente nos alimentos, enquanto que o termo ácido fólico representa a forma sintética encontrada em suplemento medicamentoso e em alimento enriquecido. O folato está diretamente relacionado com a prevenção de defeitos do tubo neural, além da prevenção de outras doenças como problemas cardiovasculares, doença de Alzheimer, alguns tipos de cânceres, entre outras. No Brasil, o Ministério da Saúde determinou que a partir de junho de 2004, todas as farinhas de trigo e de milho fabricadas no país ou importadas devem ser enriquecidas com ferro e ácido fólico. A presente revisão faz uma abordagem geral sobre o ácido fólico e folatos, em que é feita a discussão sobre as características físico-químicas, biodisponibilidade, funções bioquímicas, fontes, uso na fortificação de alimentos e metodologia analítica para sua quantificação em alimentos.

RESUMO

During the summer of 2005, a total of 101 samples of wines and grape juices purchased from supermarkets and retail stores in São Paulo city were analysed for the presence of Ochratoxin A (OTA). OTA was evaluated in 29 red wines and 38 grape juices produced in Brazil and in 34 imported red wines (from Argentina, Chile, Uruguay, France, Italy, Portugal, Spain and South Africa). OTA was extracted in an immunoaffinity column and detected by HPLC with fluorescence detection, according to EN 14133/2003. The detection and quantification limits established were 0.01 and 0.03 ng/mL, respectively. The recoveries for wine samples were 94.1, 82.5, 86.1 percent and the relative standard deviation were 6.10, 1.03, 4.11 percent at levels of 0.03, 2.0, 5.0 ng/mL, respectively. For grape juice, the recovery was 86.2 percent and the RSD was 2.01 percent at a level of 0.4 ng/mL. OTA contamination was found in nine of the 29 Brazilian red wines with levels ranging from 0.10 to 1.33 ng/mL and in 18 of the 34 imported red wines with levels ranging from 0.03 to 0.32 ng/mL. OTA was not detected in any of the grape juice samples analysed. Although the results from the wine samples analysed for the presence of OTA were below to the limits established by EC 123/2005 (2.0 ng/mL), low and continuous exposure to this mycotoxin could be a risk to human health.

Durante o verão de 2005, um total de 101 amostras de vinho tinto e suco de uva, compradas em supermercados e lojas especializadas na cidade de São Paulo, foram analisadas para a presença de Ocratoxina A (OTA). OTA foi pesquisada em 29 amostras de vinho tinto e 38 de suco de uva produzidos no Brasil e em 34 amostras importadas de vinho tinto (provenientes da Argentina, Chile, Uruguai, França, Itália, Portugal, Espanha e Africa do Sul). OTA foi extraída em coluna de imunoafinidade e detectada por CLAE com detector de fluorescência, de acordo com EN 14133/2003. Os limites de detecção e quantificação estabelecidos foram 0,01 e 0,03 ng/mL, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação das amostras de vinho tinto foram de 94,1; 82,5; 86,1 por cento com coeficientes de variação de 6,10; 1,03; 4,11 por cento para os níveis de 0,03; 2,0; 5,0 ng/mL, respectivamente. Para suco de uva, o percentual médio de recuperação foi de 86,2 por cento, com coeficiente de variação de 2.01 por cento para o nível 0.4 ng/mL. Os resultados de análise demonstraram uma contaminação por OTA em 9 das 29 amostras de vinho tinto provenientes do Brasil, com níveis de contaminação variando de 0,10 a 1,33 ng/mL e em 18 de 34 amostras de vinho tinto importado, com níveis variando de 0,03 a 0,32 ng/mL. OTA não foi detectada em nenhuma amostra de suco de uva analisada. Embora os resultados das amostras de vinho analisadas para a presença de OTA estejam inferiores aos limites máximos estabelecidos pela Comunidade Européia - EC 123/2005 (2,0 ng/mL), uma exposição pequena e contínua por essa micotoxina pode trazer um sério risco à saúde humana.

Assuntos

RESUMO

The present study aimed to evaluate a methodology for analyzing ochratoxin A (OTA) in raisins samples marketed in São Paulo, Brazil. OTA was extracted with methanol: water (80:20, v/v) and diluted with phosphate buffer solution, and purified through an immunoaffinity column. OTA was separated and quantified using HPLC with fluorescence detection. The established detection and quantification limits were 0.24 and 0.80 ng/g, respectively. The recoveries values were 81.6, 80.4 and 81.9%, and the relative standard deviations (RSD) were 6.0, 4.3, and 6.1 % at 2.0, 5.0 and 10.0 ng/g levels, respectively. Of twenty black raisin samples analyzed 10 (50 %) contained OTA at levels ranging from 1.3 to 39.1 ng/g. All of twenty-two white raisin samples showed no contamination with OTA.

Assuntos

RESUMO

During the summer of 2005, a total of 101 samples of wines and grape juices purchased from supermarkets and retail stores in São Paulo city were analysed for the presence of Ochratoxin A (OTA). OTA was evaluated in 29 red wines and 38 grape juices produced in Brazil and in 34 imported red wines (from Argentina, Chile, Uruguay, France, Italy, Portugal, Spain and South Africa). OTA was extracted in an immunoaffinity column and detected by HPLC with fluorescence detection, according to EN 14133/2003. The detection and quantification limits established were 0.01 and 0.03 ng/mL, respectively. The recoveries for wine samples were 94.1, 82.5, 86.1% and the relative standard deviation were 6.10, 1.03, 4.11% at levels of 0.03, 2.0, 5.0 ng/mL, respectively. For grape juice, the recovery was 86.2% and the RSD was 2.01% at a level of 0.4 ng/mL. OTA contamination was found in nine of the 29 Brazilian red wines with levels ranging from 0.10 to 1.33 ng/mL and in 18 of the 34 imported red wines with levels ranging from 0.03 to 0.32 ng/mL. OTA was not detected in any of the grape juice samples analysed. Although the results from the wine samples analysed for the presence of OTA were below to the limits established by EC 123/2005 (2.0 ng/mL), low and continuous exposure to this mycotoxin could be a risk to human health.

Durante o verão de 2005, um total de 101 amostras de vinho tinto e suco de uva, compradas em supermercados e lojas especializadas na cidade de São Paulo, foram analisadas para a presença de Ocratoxina A (OTA). OTA foi pesquisada em 29 amostras de vinho tinto e 38 de suco de uva produzidos no Brasil e em 34 amostras importadas de vinho tinto (provenientes da Argentina, Chile, Uruguai, França, Itália, Portugal, Espanha e África do Sul). OTA foi extraída em coluna de imunoafinidade e detectada por CLAE com detector de fluorescência, de acordo com EN 14133/2003. Os limites de detecção e quantificação estabelecidos foram 0,01 e 0,03 ng/mL, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação das amostras de vinho tinto foram de 94,1; 82,5; 86,1% com coeficientes de variação de 6,10; 1,03; 4,11% para os níveis de 0,03; 2,0; 5,0 ng/mL, respectivamente. Para suco de uva, o percentual médio de recuperação foi de 86,2%, com coeficiente de variação de 2.01% para o nível 0.4 ng/mL. Os resultados de análise demonstraram uma contaminação por OTA em 9 das 29 amostras de vinho tinto provenientes do Brasil, com níveis de contaminação variando de 0,10 a 1,33 ng/mL e em 18 de 34 amostras de vinho tinto importado, com níveis variando de 0,03 a 0,32 ng/mL. OTA não foi detectada em nenhuma amostra de suco de uva analisada. Embora os resultados das amostras de vinho analisadas para a presença de OTA estejam inferiores aos limites máximos estabelecidos pela Comunidade Européia - EC 123/2005 (2,0 ng/mL), uma exposição pequena e contínua por essa micotoxina pode trazer um sério risco à saúde humana.

RESUMO

The present study aimed to evaluate a methodology for analyzing ochratoxin A (OTA) in raisins samples marketed in São Paulo, Brazil. OTA was extracted with methanol:water (80:20, v/v) and diluted with phosphate buffer solution, and purified through an immunoaffinity column. OTA was separated and quantified using HPLC with fluorescence detection. The established detection and quantification limits were 0.24 and 0.80 ng/g, respectively. The recoveries values were 81.6, 80.4 and 81.9%, and the relative standard deviations (RSD) were 6.0, 4.3, and 6.1 % at 2.0, 5.0 and 10.0 ng/g levels, respectively. Of twenty black raisin samples analyzed 10 (50 %) contained OTA at levels ranging from 1.3 to 39.1 ng/g. All of twenty-two white raisin samples showed no contamination with OTA.

O presente estudo teve como objetivo avaliar uma metodologia para análise de ocratoxina A (OTA) em amostras de uva passa comercializadas em São Paulo, Brasil. A OTA foi extraída com metanol: água(80:20, v/v) e diluída com solução tampão fosfato, utilizando-se coluna de imunoafinidade para purificação da amostra. A OTA foi separada e quantificada por meio de CLAE com detector de fluorescência. Os limites de detecção e de quantificação estabelecidos foram respectivamente de 0,24 e 0,80 ng/g. Os valores de recuperação foram 81,6; 80,4 e 81,9% e os coeficientes de variação foram 6,0; 4,3 e 6,1 % respectivamente para os níveis de 2,0; 5,0 e 10,0 ng/g. De um total de vinte amostras de uvas passas pretas, 10 (50 %) continham OTA na faixa de concentrações de 1,3 a 39,1 ng/g. Todas as vinte e duas amostras de uvas passas brancas não apresentaram contaminação por OTA.

Assuntos