RESUMEN
Este trabalho teve como objetivo o estudo dos possíveis substitutos da sacarose em chocolates. O trabalho foi dividido em três capítulos a fim de se realizar um estudo abrangente sobre o tema. No Capítulo 1, concluiu-se, através de uma revisão bibliográfica, que a qualidade da textura e a estabilidade do chocolate são significativamente influenciadas pela existência de cristais específicos, especialmente os provenientes do açúcar. Por essa razão, é crucial examinar cuidadosamente a substituição desse componente. A literatura estudada menciona diversos edulcorantes e espessantes empregados para substituir a sacarose em chocolates, como os edulcorantes nutritivos e não-nutritivos, assim como os espessantes mais aplicados. O melhor edulcorante e fibra, considerando-se as literaturas estudadas, em termos de custo, propriedades reológicas e mouthfeel, para a substituição da sacarose em chocolates, seria o maltitol e a polidextrose. No Capítulo 2, foram comparados alguns chocolates amargos e ao leite, com e sem sacarose presentes no mercado. Estes chocolates apresentaram comportamento calorimétrico indicando pico de fusão, pico de caramelização e pico de carbonização variáveis de acordo com a formulação. Os chocolates apresentaram forças de ruptura semelhantes, entretanto, o dimensional das amostras influenciou na textura dos produtos. O tipo de edulcorante e os ingredientes utilizados, influenciaram no fluxo de escoamento e nas características físicas, como a cor dos chocolates. No Capítulo 3, foram formulados dois chocolates amargos, um com adição de açúcar e um com a adição de uma mistura comercial (contendo fibra de mandioca/tapioca e edulcorantes), disponível comercialmente, porém sem estudos anteriores de aplicação em chocolates, em substituição à sacarose. As amostras foram comparadas, entre si e em relação aos valores encontrados na literatura, quanto as suas propriedades nutricionais, físico-químicas e reológicas. A substituição da sacarose, pela mistura comercial, demonstrou comportamento próximo das amostras de mercado estudadas no Capítulo 2. Concluiu-se que a mistura comercial cumpre as funções da sacarose em formulação de chocolate amargo diet, mesmo que alterando algumas das propriedades físico-químicas e reológicas. Entretanto, esta mistura não é indicada para uso em formulações de chocolates forneáveis, pois apresenta pico de carbonização em temperatura precoce
This work aimed to study possible sucrose substitutes in chocolates. The study was divided into three chapters to conduct a comprehensive examination of the topic. In Chapter 1, it was concluded, through a literature review, that the texture quality and stability of chocolate are significantly influenced by the presence of specific crystals, especially those derived from sugar. For this reason, it is crucial to carefully examine the replacement of this component. The literature studied mentions various sweeteners and thickeners used to replace sucrose in chocolates, including both nutritive and non-nutritive sweeteners, as well as commonly applied thickeners. According to the literature reviewed, the best sweetener and fiber for the replacement of sucrose in chocolates, considering cost, rheological properties, and mouthfeel, would be maltitol and polydextrose. In Chapter 2, some dark and milk chocolates without sucrose available in the market were compared. These chocolates exhibited calorimetric behavior indicating variable melting peaks, caramelization peaks, and carbonization peaks according to the formulation. The chocolates exhibited similar breaking strengths, however, the dimensional characteristics of the samples influenced the texture of the products. The type of sweetener and ingredients used influenced the flow behavior and physical characteristics, such as the color of the chocolates. In the Chapter 3, two dark chocolates were formulated, one with sugar added and one with the addition of a commercial blend (containing cassava/tapioca fiber and sweeteners), commercially available, but without previous studies of application in chocolates, as a substitute for sucrose. The samples were compared, both between themselves and in relation to the values found in the literature, regarding its nutritional, physicochemical, and rheological properties. The replacement of sucrose with the commercial blend demonstrated behavior similar to the market samples studied in Chapter 2. It is concluded that the commercial blend fulfills the functions of sucrose in diet dark chocolate formulation, even changing some of the physicochemical and rheological properties of the chocolate. However, this blend is not recommended for the use in bakeable chocolate formulations, as it exhibits an early peak of carbonization
Asunto(s)
Sacarosa/agonistas , Edulcorantes/efectos adversos , Chocolate/análisis , Restricción Calórica/clasificación , Análisis Diferencial Térmico/métodos , Nutrición, Alimentación y DietaRESUMEN
O presente trabalho teve como objetivo o estudo do estado sólido do ganciclovir (GCV) e suas diferentes formas polimórficas. O GCV é um fármaco antiviral útil no tratamento de infecções por citomegalovírus (CMV). Embora seja um fármaco amplamente usado, poucos estudos têm sido realizados sobre seu estado sólido. Atualmente, o GCV é conhecido por apresentar quatro formas cristalinas, duas anidras (Forma I e II) e duas hidratas (III e IV). Neste trabalho, nós reportamos a solução da estrutura cristalográfica da Forma I do GCV, que foi encontrado durante o screening de cristalização do fármaco, em que nove ensaios de cristalização (GCV-1, GCV-A, GCV-B, GCV-C, GCV-D, GCV-E, GCV-F, GCV-G e GCV-H) foram realizados e os materiais resultantes foram caracterizados por Difratometria de raios X (DRX), análise térmica (DTA/TG) e Hot Stage Microscopy. De todas as cristalizações realizadas foram obtidas quatro formas sólidas, denominadas como Forma I (GCV-1, GCV-B e GCV-H), Forma III (GCV-C, GCV-D, GCV-F e GCV-G), Forma IV (GCV-A) e Forma V (GCV-E). Esta última está sendo descrita pela primeira vez na literatura e indica a presença de outra forma hidratada de GCV. As Formas I, III e IV corresponderam a forma anidra e as duas formas hidratadas do fármaco, respectivamente. Além disso, foi evidenciado por experimentos de conversão de slurry e análise térmica que o cristalizado de GCV-1 (Forma I) foi o mais estável entre os materiais obtidos, e este deu origem ao monocristal da Forma I de GCV, estrutura cristalina anidra do fármaco. Neste trabalho, pela primeira vez, a estrutura cristalina deste composto foi definida por cristalografia de raios X de monocristal. A análise estrutural mostrou que a Forma I do fármaco cristaliza no grupo espacial monoclínico P21/c e está composta por quatro moléculas de GCV na sua unidade assimétrica. Cada molécula está unida intermolecularmente por ligações de hidrogênio, que dão lugar à formação de cadeias infinitas e estas por sua vez se arranjam de maneira a formar uma estrutura tridimensional.
This presented work aims to study the solid state of ganciclovir (GCV) and its different polymorphic forms. GCV is an antiviral drug useful in the treatment of cytomegalovirus (CMV) infections. Although it is a widely-used drug, few studies have been conducted on its solid state. Currently, GCV is known to have four crystalline forms, two anhydrous (Form I and II) and two hydrates (III and IV). In this investigation, we report a successful preparation of GCV Form I and its crystallographic structure, which was found during the crystallization of the drug, in which nine crystallization tests (GCV-1, GCV-A, GCV-B, GCV- D, GCV-E, GCV-F, GCV-G and GCV-H) were performed and the resulting materials were characterized by X-ray diffractometry (XRD), thermal analysis (DTA/TG) and Hot Stage Microscopy. Of all the crystallizations performed, four solid forms were obtained, denoted as Form I (GCV-1, GCV-B and GCV- H), Form III (GCV-C, GCV-D, GCV-F and GCV-G), Form IV (GCV-A) and Form V (GCV-E). The latter is being described for the first time in the literature and indicates the presence of another hydrated form of GCV. Forms I, III and IV corresponded to the anhydrous form and the two hydrated forms of the drug, respectively. In addition, it was evident by both the slurry conversion and the thermal analysis methods that the GCV-1 crystallized (Form I) was indeed the most stable amongst the materials obtained. This gave rise to GCV Form I monocrystal, anhydrous crystalline structure of the drug. The compound was characterized by monocrystal X-ray crystallography. The structural analysis showed that Form I of the drug crystallized in the monoclinic system space group P21/c is composed of four molecules of GCV in its asymmetric unit. Each molecule is linked intermolecularly by hydrogen bonds, which give rise to the formation of infinite chains arranged in a way that form a three-dimensional structure.
Asunto(s)
Ganciclovir/análisis , Cristalización , Ganciclovir/química , Análisis Diferencial Térmico/métodosRESUMEN
INTRODUCTION: Drugs classified as class IV by the Biopharmaceutical Classification System present significant problems in relation to effective oral administration. In the case of antibiotics, the subsequently high doses required can enhance the emergence of microorganism resistance and lead to a low rate of patient treatment adherence. OBJECTIVE: In an attempt to improve physicochemical properties and microbiological activity of norfloxacin, the aim of this study was to investigate different methods (coevaporation, kneading followed by freeze-drying or spray-drying) to obtain complexes of norfloxacin and different cyclodextrins. METHODS: Guest-host interactions were investigated through a complete physical-chemical characterization and the dissolution profile and microbiological activity were determined. RESULTS: The formation of a complex of norfloxacin and ß-cyclodextrin (1:1), obtained by kneading followed by freeze drying, led to increased drug solubility, which could maximize the oral drug absorption. CONCLUSION: Moreover, the microbiological activity was enhanced by around 23.3%, demonstrating that the complex formed could represent an efficient drug delivery system.
Asunto(s)
Antibacterianos/química , Portadores de Fármacos , Norfloxacino/química , beta-Ciclodextrinas/química , Antibacterianos/farmacología , Análisis Diferencial Térmico/métodos , Estabilidad de Medicamentos , Microscopía Electrónica de Rastreo/métodos , Norfloxacino/farmacología , Preparaciones Farmacéuticas , Potenciometría/métodos , Difracción de Polvo , Solubilidad , Espectroscopía Infrarroja por Transformada de Fourier/métodos , Staphylococcus epidermidis/efectos de los fármacosRESUMEN
INTRODUCTION: Norfloxacin (NFX) is a broad spectrum antibiotic with low solubility and permeability, which is unstable on exposure to light and humidity. OBJECTIVE: In this study, the mode of NFX inclusion into ß-cyclodextrin complexes was evaluated and a complete physical, chemical and microbiological stability study of the inclusion complexes was carried out. METHODS: Potentiometric titrations were performed to evaluate changes in the pKa of the NFX molecule due to the formation of an inclusion complex and NMR analysis demonstrated that the NFX molecule is included in the ß-cyclodextrin cavity. RESULTS: Inclusion complexes obtained by kneading followed by freeze-drying showed improved NFX stability compared with the isolated drug or the physical mixture. This method was effective in terms of protecting the drug from photodegradation and also avoiding hydrolysis. Differences between NFX and the complexes could be evidenced by thermal analysis, infrared spectroscopy and x-ray powder diffraction as well as by determining the solubility and drug content. The antimicrobial potency was also preserved on applying the promising method of kneading. CONCLUSION: The satisfactory stability indicates that the NFX/ß-cyclodextrin complexes could be useful as an alternative to the existing NFX drug formulation.
Asunto(s)
Antibacterianos/farmacología , Sistemas de Liberación de Medicamentos/métodos , Norfloxacino/farmacología , Tecnología Farmacéutica/métodos , beta-Ciclodextrinas/farmacología , Antibacterianos/análisis , Antibacterianos/química , Antibacterianos/farmacocinética , Análisis Diferencial Térmico/métodos , Farmacorresistencia Bacteriana , Estabilidad de Medicamentos , Microscopía Electrónica de Rastreo/métodos , Norfloxacino/análisis , Norfloxacino/química , Norfloxacino/farmacocinética , Preparaciones Farmacéuticas/síntesis química , Potenciometría/métodos , Difracción de Polvo , Solubilidad , Espectroscopía Infrarroja por Transformada de Fourier/métodos , Staphylococcus epidermidis/efectos de los fármacos , beta-Ciclodextrinas/análisis , beta-Ciclodextrinas/química , beta-Ciclodextrinas/farmacocinéticaRESUMEN
Complexos de rutênio, em razão da menor toxicidade e por poderem exibir atividade citotóxica ou antimetastática, tem sido considerados como alternativas potencialmente promissoras aos complexos de platina para tratamento de câncer. Nosso grupo de pesquisa tem investigado a interação de íons metálicos com fármacos anti-inflamatórios não esteroides (FAINEs) e já obteve sucesso na preparação de metalofármacos de dirutênio(II,III)-FAINEs, os quais se mostraram promissores com relação à atividade frente a modelos de glioma. Com a finalidade de contribuir para o entendimento das propriedades físico-químicas desses complexos, o presente trabalho teve como principal objetivo analisar propriedades consideradas particularmente essenciais a um potencial candidato a fármaco, tais como, estabilidade no estado sólido, lipofilicidade, solubilidade aquosa e dissolução intrínseca. Um complexo inédito de fórmula [Ru2Cl(feno)4], em que feno = fenoprofenato, foi sintetizado e caracterizado por meio de análise elementar, espectroscopia eletrônica, espectroscopia vibracional, difratometria de raios X, análise térmica e espectrometria de massas. Os complexos já testados anteriormente para atividade biológica, [Ru2Cl(ibp)4], ibp = ibuprofenato, e [Ru2(cet)4Cl], cet = cetoprofenato, foram analisados quanto à estabilidade no estado sólido por meio da determinação isotérmica de variação de massa. As lipofilicidades desses dois complexos, juntamente com a dos fármacos de origem e a do precursor sintético [Ru2(O2CH3)4Cl], foram avaliadas pelo método shake flask, e suas solubilidade aquosas foram investigadas em presença de co-solventes alcoólicos. Investigou-se ainda a velocidade de dissolução intrínseca do [Ru2Cl(ibp)4] que se encontra em estágio avançado de estudos biológicos. Os resultados obtidos trazem novas informações sobre o comportamento térmico dos complexos e sobre suas características biofarmacêutica
Ruthenium complexes, mainly due to the lower toxicity and the cytotoxic and anti-metastatic activities, have been considered as potentially promising alternatives to platinum drugs for cancer treatment. Our research group has investigated the interactions of diruthenium metal cores with anti-inflammatory non-steroidal drugs (NSAIDs) and succeeded in preparing diruthenium(II,III)-NSAIDs metallodrugs which show promising activity against glioma models. With the aim of elucidating the physico-chemical properties of these complexes, the major objective of the present work was to investigate properties which are considered as essential for a potential candidate to drug, e.g., stability in the solid state, lipophilicity, aqueous solubility and intrinsic dissolution. A new complex of formula [Ru2Cl(feno)4], where feno = fenoprofen, was synthesized and characterized by elemental analysis, electronic spectroscopy, vibrational spectroscopy, X-rays difractommetry, thermal analysis and mass spectrometry. The complexes previously tested for biological properties, [Ru2Cl(ibp)4], ibp = ibuprofenate, and [Ru2(cet)4Cl], cet = cetoprofenate, were inv estigated for the stability in the solid state by isothermal thermogravimetry. The lipophilicity of the se complexes, as well as those of the parent drugs and of the precursor [Ru2(O2CH3)4Cl], was evaluated by the shake flask method, and their aqueous solubility in the presence of alcohol co-solvents was investigated. In addition, the intrinsic dissolution rate was determined for [Ru2Cl(ibp)4], which is undergoing advanced biological studies. The results provide important new information on the thermal behavior of the complexes and also on their biopharmaceutical propertie
Asunto(s)
Antiinflamatorios no Esteroideos/efectos adversos , Rutenio/análisis , Solubilidad , Compuestos de Rutenio/análisis , Análisis Diferencial Térmico/métodos , Disolución/análisisRESUMEN
Cetoconazol é um antifúngico sintético, derivado imidazólico de amplo espectro de ação, efetivo no tratamento de infecções superficiais e sistêmicas. Foram estudadas diferentes metodologias para análise do cetoconazol em especialidades farmacêuticas diversas usando espectrofotometria no ultravioleta, no infravermelho e análise térmica. Os resultados mostram que a espectrofotometria ultravioleta é um método rápido, prático e econômico e apontam que outros métodos como a espectrofotometria no infravermelho e análise térmica são uma alternativa à análise do cetoconazol em diferentes especialidades farmacêuticas.
Ketoconazole is a synthetic broad-spectrum oral and topical antifungal drug derived from imidazole, effective in the treatment of superficial mycoses and systemic infections. In this study we have tested several methods to analyze ketoconazole in various pharmaceutical products containing this drug, employing techniques such as UV and IR spectrophotometry and thermal analysis. The results showed that UV spectrophotometryis a fast, practical and economical method and indicated that other methods, such as IR spectrophotometry and thermal analysis, could be good alternative methods for ketoconazole analysis in certain pharmaceutical forms.
Asunto(s)
Antifúngicos , Preparaciones Farmacéuticas , Análisis Diferencial Térmico/métodos , Espectrofotometría Infrarroja/métodos , Espectrofotometría Ultravioleta/métodosRESUMEN
Determinou-se um tipo de tratamento térmico recristalizador que pudesse melhorar algumas propriedades mecânicas dos instrumentos, na inteçäo de se obter um produto de utilizaçäo mais segura. Tal tratamento foi empregado em limas tipo K, marcas Kerr e Maillefer, e em limas Flexofile e Trifile, de números 15, 25 e 35. Como critério para avaliaçäo da efetividade da recristalizaçäo, foi empregado o ensaio de resistência à torçäo, medida em graus. Os resultados mostraram que a temperatura de 600ºC por uma hora foi capaz de proporcionar um aumento substancial na resistência à torçäo dos instrumentos estudados, da ordem de 30 a 102 por cento
Asunto(s)
Instrumentos Dentales/normas , Tratamiento del Conducto Radicular/instrumentación , Análisis Diferencial Térmico/métodos , Aleaciones Dentales/uso terapéuticoRESUMEN
Foi estudada a retentividade do cimento de ionômero de vidro à dentina e ligas metálicas. Corpos de prova de dentina e ligas foram cimentadas entre si e submetidos a ensaios de traçäo. Para a dentina empregou-se um cimento Vitrion C e dois para os metais. Estes tiveram superficies rugosas e lisas. Os ensaios foram feitos após um dia de imersäo e após 25 dias com alternância de ciclagem térmica. Os resultados permitiram concluir que: a retençäo à dentina é baixa, mas näo sofre diminuiçäo com imersäo prolongada; a liga de niquel-cromo é mais retentiva que a do cobre-alumínio; o cimento Ketac-Cem é mais retentivo que o Vidrion C; a superficie rugosa propicia maior retentividade; a superfície lisa com imersäo prolongada e ciclagem térmica quase sempre termina em retençäo nula
Asunto(s)
Dentina/química , Cementos de Ionómero Vítreo/química , Aleaciones Dentales/química , Factores de Tiempo , Adhesividad , Aleaciones de Cromo/uso terapéutico , Cementos de Ionómero Vítreo/análisis , Análisis Diferencial Térmico/métodos , Cemento de Óxido de Zinc-Eugenol/uso terapéutico , Aleaciones Dentales/análisis , Óxido de Zinc/uso terapéutico , Tracción/métodosRESUMEN
En este artículo se describe un estudio realizado para evaluar "in vitro" la reacción de los ionómeros de vidrio a las pruebas de termociclaje, utilizando 60 dientes, cada uno con cuatro cavidades clase V, que se obturaron con ionómeros de vidrio tipo II de tres casas comerciales diferentes (Fuji, Chemfill, Ketac) solos, con resina líquida, imprimador o ácido maleico. Después de evaluar el estudio se demostró que existe una menor filtración marginal cuando se utiliza el ionómero de vidrio tipo II Fuji, sin ningún medio de unión