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Nowadays, an active research topic is the connection between Clar's rule, aromaticity, and magnetic properties of polycyclic benzenoid hydrocarbons. In the present work, we employ a meticulous magnetically induced current density analysis to define the net current flowing through any cyclic circuit, connecting it to aromaticity based on the ring current concept. Our investigation reveals that the analyzed polycyclic systems display a prominent global ring current, contrasting with subdued semi-local and local ring currents. These patterns align with Clar's aromatic π-sextets only in cases where migrating π-sextet structures are invoked. The results of this study will enrich our comprehension of aromaticity and magnetic behavior in such systems, offering significant insights into coexisting ring current circuits in these systems.

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RESUMEN Actualmente, hay un creciente interés por el estudio de Cannabis sativa y sus componentes ya que se le atribuye propiedades terapéuticas en el tratamiento de enfermedades. En Colombia y específicamente en el departamento del Cauca se comercializan productos de cannabis tanto para fines no medicinales como terapéuticos. En consecuencia, es necesario el análisis de estos productos de manera que se pueda conocer la composición de los mismos y el posible efecto que pueda tener sobre la salud. El análisis de los componentes de estos productos se llevó a cabo empleando la cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) y espectrometría de masas (EM), de tal manera que permitieron la identificación de las principales especies cannabinoides; Δ9-tetra hidrocannabinol (THC), cannabidiol (CBD), cannabinol (CBN), cannabigerol (CBG). La separación de los analitos se llevó a cabo mediante la implementación de una columna analítica C18 de fase reversa, elución isocrática 1 mL/ min, presión del sistema 800 PSI, una mezcla de acetonitrilo ACN y buffer fosfato (KHPO4) en relación 65/35 como fase móvil, volumen de inyección de 10 µL, un tiempo de análisis de 15 min, y detección a 220 nm.

SUMMARY Cannabis sativa has now experienced an increasing interest in the study of its components since it is attributed therapeutic properties in the treatment of diseases. In Colombia and specifically in the Cauca Department, Cannabis products are marketed both for non-medicinal and therapeutic purposes. Consequently, it is necessary to analyze these products in such a way that the composition of the products and their possible effect on health can be known. The analysis ofthe components of these products was carried out using high performance liquid chromatog-raphy (HPLC) and mass spectrometry (MS), in such a way that they allowed the identification of the main cannabinoid species; Δ9-tetra hydrocannabinol (THC), cannabidiol (CBD), cannabinol (CBN), cannabigerol (CBG). The separation of the analytes was carried out by means of the implementation of a reverse phase C18 analytical column, isocratic elution 1 mL/min, system pressure 800 PSI, a mixture of acetonitrile ACN and phosphate buffer (KHPO4) in relation 65/35 as mobile phase, injection volume of10 µL, analysis time of15 min, and detection at 220 nm.

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The induced current density (J(r)) provides useful information about the electronic structure of molecules under a magnetic field (B). However, the analysis of its topology is cumbersome because of its vectorial nature. We show that its tropicity (direction of rotation) and its strength can be compressed in the triple product B ⋅ ∇ × J(r) (tpJ(r)) that is a scalar field. The topology of tpJ(r) has clear similarities to the Laplacian of the electron density. Additionally, the topology of aromatic and antiaromatic compounds is notoriously different. The vorticity of J(r) is helpful to define the circulation of the current density, C, that contrary to other methods, can be easily defined for individual rings in polycyclic molecules. This allows tpJ(r) to clearly reproduce the Clar's structure of polycyclic aromatic hydrocarbons. © 2019 Wiley Periodicals, Inc.

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Neurolaena lobata (L.) R.Br. ex Cass. (Asteraceae)Is a popular folk remedy for in Central America. The plant is of commercial value in Guatemala but so far there is not any monograph to guide regional laboratories on ensuring identity and chemical tests for this species. As identity test we here run macro and micro morphoanatomical studies of the characters of the vegetative organs. We also developed standard chemical tests for quality by both TLC and HPLC for infusions and tinctures of varying alcoholic strength. Their radical scavenging activities in DPPH and NO were also measured. Macro and micro morphoanatomical characters of the vegetative organs present a set of characteristics to facilitate the identification of dry powdered samples of this species. We developed optimal conditions for the TLC and HPLC phytochemical fingerprints of the 4 most common pharmacopoeial liquid herbal preparations from this herbal drug, namely infusion, 70%, 45% and 20% hydroalcoholic tinctures. Our work provides the Latin-American industry with a set of analyses to establish the identity and chemistry of N. lobata samples for quality control purposes.

Neurolaena lobata (L.) R.Br. ex cass. (Asteraceae) es un remedio popular popular en América Central. La planta tiene un valor comercial en Guatemala, pero hasta el momento no existe una monografía que guíe a los laboratorios regionales para garantizar la identidad y las pruebas químicas para esta especie. Como prueba de identidad proponemos estudios macro y micro morfoanatómicos de los caracteres de los órganos vegetativos. También desarrollamos pruebas químicas de calidad mediante CCF y CLAR para infusiones y tinturas de grado alcohólico variable. También se midieron sus actividades de captación de radicales en DPPH y NO. Los caracteres macro y micro morfoanatómicos de los órganos vegetativos presentan un conjunto de características para facilitar la identificación de muestras de polvo seco de esta especie. Desarrollamos condiciones óptimas para las huellas dactilares fitoquímicas de CCF y CLAR de las 4 preparaciones herbales líquidas farmacopéicas más comunes de esta droga herbal, a saber, infusión, 70%, 45% y 20% tinturas hidroalcohólicas. Nuestro trabajo proporciona a la industria latinoamericana un conjunto de análisis base para establecer la identidad y la química de las muestras de N. lobata con fines de control de calidad.

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Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) are neutral, nonpolar and hydrophobic molecules that tend to sorb onto soil organic matter. Chemical oxidation is a good choice to avoid the limitations of bioremediation. To evaluate the efficiency of different types of oxidation (permanganate, hydrogen peroxide, and persulfate) and activation (heat, alkaline, and iron), batch reactors were prepared. The soil was contaminated with phenanthrene and pyrene (1200 ± 200 and 2800 ± 100mg per kg of dry soil, respectively) and aged for fifteen months. Treatments were prepared with 10g of contaminated dry soil and 20ml of water and incubated at room temperature for 7 days. Analyses of phenanthrene and pyrene concentrations, soil pH and electric conductivity were performed. Counts of heterotrophic cultivable bacteria on R2A medium and PAH-degraders were carried out after 7 days of treatment. The persulfate treatment at room temperature, without the addition of activators, achieved better results than treatments with the same doses of permanganate or hydrogen peroxide. All the strategies to improve persulfate treatments yielded higher degradation of pyrene than the biological control, as expected from the structural description of this compound by Clar's model. The thermal activation of persulfate (65°C for 6h) led to the degradation of more than 90% of both PAHs after 7 days of treatment.

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Background: Streptomyces clavuligerus was the producer of clavulanic acid, claR, a pathway-specific transcriptional regulator in S. clavuligerus, positively regulates clavulanic acid biosynthesis. In this study, the promoter-less kanamycin resistance gene neo was fused with claR to obtain strain NEO from S. clavuligerus F613-1. The claR-neo fusion strain NEO was mutated using physical and chemical mutagens and then screened under high concentrations of kanamycin for high-yield producers of clavulanic acid. Results: The reporter gene neo was fused downstream of claR and used as an indicator for expression levels of claR in strain NEO. After three rounds of continuous treatment and screening, the high-yield clavulanic acid-producing strain M3-19 was obtained. In the shaking flask model, the clavulanic acid titer of M3-19 reached 4.33 g/L, which is an increase of 33% over the titer of 3.26 g/L for the starting strains S. clavuligerus F613-1 and NEO. Conclusions: Our results indicate that neo can be effectively used as a reporter for the expression of late-stage biosynthetic genes when screening for high-yield strains and that this approach has strong potential for improving Streptomyces strains of industrial value.

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In order to assess the antifungal activity of methanolic extracts from neem tree (Azadirachta indica A. Juss.), several bioassays were conducted following M38-A2 broth microdilution method on 14 isolates of the dermatophytes Trichophytonmentagrophytes, Trichophyton rubrum, Microsporum canis and Epidermophyton floccosum. Neem extracts were obtained through methanol-hexane partitioning of mature green leaves and seed oil. Furthermore, high performance liquid chromatography (HPLC) analyses were carried out to relate the chemical profile with their content of terpenoids, ofwidely known antifungal activity. The antimycotic Terbinafine served as a positive control. Results showed that there was total growth inhibition of the dermatophytes isolates at minimal inhibitory concentrations (MIC) between 50 μg/mL and 200 μg/mL for leaves extract, and between 625 μg/mL and 2500 μg/mL for seed oil extract. The MIC of positive control (Terbinafine) ranged between 0.0019 μg/mL and 0.0313 μg/mL. Both neem leaves and seed oil methanol extracts exhibited different chromatographic profiles by HPLC, which could explain the differences observed in their antifungal activity. This analysis revealed the possible presence of terpenoids in both extracts, which are known to have biological activity. The results of this research are a new report on the therapeutic potential of neem to the control of dermatophytosis.

Se determinó la actividad antifúngica de extractos metanólicos de la especie Azadirachta indica A. Juss. (Meliaceae), conocida comúnmente como neem, empleando el método de microdilución en caldo M38-A2 de referencia para hongos filamentosos y dermatofitos. Se evaluaron 14 aislamientos de los dermatofitos Trichophyton mentagrophytes, Trichophyton rubrum, Microsporum canis y Epidermophyton floccosum. Los extractos de neem fueron obtenidos mediante partición metanol-hexano a partir de aceite de semillas y hojas verdes maduras. Adicionalmente, se analizaron por cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) con el fin de relacionar su perfil químico con el contenido de terpenoides, de conocida actividad antifúngica. Se empleó como control positivo el antimicótico Terbinafina. Los resultados mostraron inhibición total del crecimiento de los aislamientos de dermatofitos a concentraciones mínimas inhibitorias (CMI) entre 50 μg/mL y 200 μg/mL para el extracto de hojas y entre 625 μg/mL y 2500 μg/mL para el extracto de aceite de semillas. La CMI encontrada para el control positivo (Terbinafina) fluctuó entre 0,0078 μg/mL y 0,0313 μg/mL. Los extractos metanólicos de hojas y aceite de semillas de neem exhibieron diferentes perfiles cromatográficos en CLAR, lo cual podría explicar las diferencias observadas en su actividad antifúngica. Éste análisis químico reveló la posible presencia de compuestos terpenoides en ambos extractos, los cuales se conocen por su actividad biológica. Los resultados de esta investigación son un nuevo aporte sobre el potencial terapéutico del neem para el control de dermatofitosis.

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Introducción: la Mangiferina es una glicosilxantona natural presente en varias partes del árbol de Mangifera indica L., a la que se le atribuyen un amplio rango de acciones farmacológicas. Objetivo: establecer un método de determinación del contenido de Mangiferina en las hojas de Mangifera Indica L. por Cromatografia Líquida de Alta Resolución. Métodos: para cuantificar el metabolito en las hojas, previamente secadas y pulverizadas, la separación se realizó a través de una columna cromatográfica Luna RP-18 (5 m) (250 x 4 mm), con detector UV a 254 nm usando un gradiente de fase móvil A compuesta de Acético ácido 0,2 por ciento: acetonitrilo (85:15) y móvil fase B: Acetonitrilo y la cuantificación de este frente a una muestra de referencia utilizando el método del estándar externo. Resultados: la ecuación de la curva de regresión de Mangiferina fue Y = 3,5561 X + 6536,55 (r = 0,999) El porciento de recobrado fue de 99,41 con un coeficiente de variación inferior al 2 por ciento. Los límites de detección y cuantificación fueron de 0.0009 y 0,001 respectivamente. No se observaron diferencias estadísticamente significativas entre las determinaciones realizadas en diferentes días por los diferentes analistas. Conclusión: El método es simple y fiable, el cual puede ser utilizado para el control de la calidad y estudio de estabilidad de las hojas de Mangifera Indica L(AU)

Introduction: Mangiferin is a natural glycosylxanthone present in various parts of the tree Mangifera indica L. which is attributed a wide range of pharmacological properties. Objective: establish a method to determine the content of mangiferin in Mangifera Indica L. leaves by high performance liquid chromatography. Methods: leaves were dried and pulverized before quantification of their metabolite content. Separation was performed using a Luna RP-18 chromatographic column (5 Ám) (250 x 4mm) with a UV detector at 254n and a mobile phase A gradient composed of acetic acid 0.2 percent: acetonitrile (85:15), and a phase B mobile: acetonitrile and its quantification vs. a reference sample applying the external standard method. Results: the regression curve equation for mangiferin was Y=3.5561X +6536.55(r=0.999). Recovery was 99.41 percent with a variation coefficient below 2 percent. Detection and quantification limits were 0.0009 and 0.001, respectively. No statistically significant differences were found between the determinations performed on different days by different analysts. Conclusion: the method is simple and reliable, and may be used for quality control and stability studies about Mangifera Indica L. leaves(AU)

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Introduction: Justicia pectoralis Jacq. (Acanthaceae) is medicinal plant species commonly used in Cuba for the treatment of nervous disorders because of its sedative effect. Coumarin is one of its main active phytochemicals present in the extracts obtained from this plant and used as analytic marker in quality control. On the other hand, this compound contributes to the sedative effect attributed to this plant. Objective: to evaluate the influence of harvest time on the coumarin and umbelliferone (7-hydroxycoumarin) in Justicia pectoralis extracts. Methods: the experiment lasted two years. The harvest was performed at 4, 6 and 8 months after planting. Aqueous and hydroalcohol extracts were produced and the coumarin and umbelliferone contents were determined by high resolution liquid chromatography. Results: the achieved results showed the presence of coumarin and umbelliferone in both extracts. Both methods can be used for the extraction of these components from the plant, although in the case of umbelliferone, the best extraction results were achieved by using aqueous extract. In both cases, the recovery percentages were more than 98 percent. This study confirmed that the harvest time significantly influences on the coumarin and umbelliferone contents. Conclusions: the best results are observed in the first two harvests (4 and 6 months at summer time), which indicates that the industry should process the vegetal material in these two periods of the year(AU)

Introducción: Justicia pectoralis Jacq. (Acanthaceae) es una planta medicinal comúnmente usada en Cuba para el tratamiento de enfermedades nerviosas por su efecto sedante. La cumarina es uno de los fitocomponentes mayoritarios en los extractos obtenidos con esta planta y empleado como marcador analítico en los controles de calidad. Por otro lado, este componente contribuye con el efecto sedante atribuido a esta planta. Objetivo: evaluar la influencia del tiempo de cosecha sobre el contenido de cumarina y umbelliferona (7 hidroxicumarina) en extractos de Justicia pectoralis. Métodos: se desarrolló el experimento durante 2 años. Se realizaron las cosechas a los 4, 6 y 8 meses de plantada. Se elaboraron extractos acuosos e hidroalcohólicos y se determinó el contenido de cumarina y umbelliferone por cromatografía liquida de alta resolución. Resultados: se mostró la presencia de cumarina y umbelliferona en ambos extractos. Además, en el caso de la umbelliferona, los mejores resultados se alcanzaron al aplicar extracción acuosa. En ambos casos, los por cientos de recobrados fueron superiores al 98 por ciento Se confirmó que el tiempo de cosecha influyó significativamente sobre el contenido de cumarina y umbelliferona. Conclusiones: los mejores resultados se obtienen en la primeras dos cosechas (4 y 6 meses que coincide con el verano), lo que sugiere que el material de la planta debe procesarse por la industria en esos periodos del año(AU)

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INTRODUCTION: Justicia pectoralis Jacq. (Acanthaceae) is medicinal plant species commonly used in Cuba for the treatment of nervous disorders because of its sedative effect. Coumarin is one of its main active phytochemicals present in the extracts obtained from this plant and used as analytic marker in quality control. On the other hand, this compound contributes to the sedative effect attributed to this plant. OBJECTIVE: to evaluate the influence of harvest time on the coumarin and umbelliferone (7-hydroxycoumarin) in Justicia pectoralis extracts. METHODS: the experiment lasted two years. The harvest was performed at 4, 6 and 8 months after planting. Aqueous and hydroalcohol extracts were produced and the coumarin and umbelliferone contents were determined by high resolution liquid chromatography. RESULTS: the achieved results showed the presence of coumarin and umbelliferone in both extracts. Both methods can be used for the extraction of these components from the plant, although in the case of umbelliferone, the best extraction results were achieved by using aqueous extract. In both cases, the recovery percentages were more than 98 percent. This study confirmed that the harvest time significantly influences on the coumarin and umbelliferone contents. CONCLUSIONS: the best results are observed in the first two harvests (4 and 6 months at summer time), which indicates that the industry should process the vegetal material in these two periods of the year(AU)

INTRODUCCIÓN: Justicia pectoralis Jacq. (Acanthaceae) es una planta medicinal comúnmente usada en Cuba para el tratamiento de enfermedades nerviosas por su efecto sedante. La cumarina es uno de los fitocomponentes mayoritarios en los extractos obtenidos con esta planta y empleado como marcador analítico en los controles de calidad. Por otro lado, este componente contribuye con el efecto sedante atribuido a esta planta. OBJETIVO: evaluar la influencia del tiempo de cosecha sobre el contenido de cumarina y umbelliferona (7 hidroxicumarina) en extractos de Justicia pectoralis. MÉTODOS: se desarrolló el experimento durante 2 años. Se realizaron las cosechas a los 4, 6 y 8 meses de plantada. Se elaboraron extractos acuosos e hidroalcohólicos y se determinó el contenido de cumarina y umbelliferone por cromatografía líquida de alta resolución. RESULTADOS: se mostró la presencia de cumarina y umbelliferona en ambos extractos. Además, en el caso de la umbelliferona, los mejores resultados se alcanzaron al aplicar extracción acuosa. En ambos casos, los por cientos de recobrados fueron superiores al 98 por ciento. Se confirmó que el tiempo de cosecha influyó significativamente sobre el contenido de cumarina y umbelliferona. CONCLUSIONES: los mejores resultados se obtienen en la primeras dos cosechas (4 y 6 meses que coincide con el verano), lo que sugiere que el material de la planta debe procesarse por la industria en esos periodos del año(AU)

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Introducción: la Farmacopea de los Estados Unidos orienta cómo valorar clorhidrato de nafazolina en una solución oftálmica, pero indica el uso de una columna con grupos nitrilos unidos a sílice porosa, de uso poco frecuente. Objetivo: desarrollar y validar un método alternativo por cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) para la cuantificación de clorhidrato de nafazolina en una solución oftálmica. Métodos: el método desarrollado fue de separación isocrática con columna Zorbax SB-C18 (4,6 x 150 mm, 5 µm) y detección ultravioleta a 225 nm. Como fase móvil se empleó solución amortiguadora y acetonitrilo (proporción 85:15, v/v) y la solución amortiguadora fue de KH2PO4 (22 mM) y trietilamina (30 mM), ajustada a pH 3 con ácido fosfórico concentrado. La validación del método se realizó siguiendo las indicaciones de la Guía Q2(R1) de la Conferencia Internacional sobre la Armonización. Se evaluaron los parámetros siguientes: especificidad, precisión, exactitud, linealidad y rango. También se determinó la incertidumbre del método. Resultados: en la especificidad, el placebo no tuvo señal en la zona de clorhidrato de nafazolina; los coeficientes de variación obtenidos para la precisión intermedia resultaron inferiores a 1,5 por ciento; en la exactitud el recobrado fue de 101,52 por ciento y en la linealidad se demostró la ausencia de curvatura en el intervalo 50 a 150 por ciento. La incertidumbre expandida calculada fue un 3 por ciento de la cantidad declarada. Conclusiones: todos los parámetros de validación evaluados se encuentran dentro los límites de aceptación establecidos, por lo que el método es adecuado para los fines propuestos(AU)

Introduction: the United States Pharmacopeia specifies how to titer naphazoline hydrochloride in an ophthalmic solution, but suggests the use of a column with nitrile groups attached to porous silica which is barely used. Objective: to develop and to validate an alternative method by high resolution liquid chromatography for the quantification of naphazoline hydrochloride in an ophthalmic solution. Methods: the developed method was isocratic separation with a Zorbax SB-C18 column (4.6 x 150 mm, 5 µm) and ultraviolet detection set at 225 nm. The mobile phase was buffer and acetonitrile (85:15 ratio, v/v) and the buffer was KH2PO4 (22 mM) and triethylamine (30 mM), adjusted to pH 3 with concentrated phosphoric acid. The validation method was performed pursuant to the Guide Q2(R1) of the International Conference on Harmonization and the following parameters were evaluated: specificity, precision, accuracy, linearity and range. The method uncertainty was also estimated. Results: regarding the specificity, the placebo did not show any signal in the naphazoline hydrochloride zone; the relative standard deviation indexes for intermediate precision were less than 1.5 percent; as to accuracy, the recovery was 101.52 percent and the linearity showed absence of curvature in the 50 to 150 percent range. The estimated expanded uncertainty reached 3 percent of the stated amount. Conclusions: all the validation parameters under evaluation were within the set allowable limits, thus this method is suitable for the intended purposes(AU)

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IINTRODUCCIÓN: la Mangiferina es una glicosilxantona natural presente en varias partes del árbol de Mangifera indica L., a la que se le atribuyen un amplio rango de acciones farmacológicas. Objetivo: establecer un método de determinación del contenido de Mangiferina en las hojas de Mangifera Indica L.por Cromatografia Líquida de Alta Resolución. MÉTODOS: para cuantificar el metabolito en las hojas, previamente secadas y pulverizadas, la separación se realizó a través de una columna cromatográfica Luna RP-18 (5 m) (250 x 4 mm), con detector UV a 254 nm usando un gradiente de fase móvil A compuesta de Acético ácido 0,2 %: acetonitrilo (85:15) y móvil fase B: Acetonitrilo y la cuantificación de este frente a una muestra de referencia utilizando el método del estándar externo. RESULTADOS: la ecuación de la curva de regresión de Mangiferina fue Y = 3,5561 X + 6536,55 (r = 0,999) El porciento de recobrado fue de 99,41 con un coeficiente de variación inferior al 2 %. Los límites de detección y cuantificación fueron de 0.0009 y 0,001 respectivamente. No se observaron diferencias estadísticamente significativas entre las determinaciones realizadas en diferentes días por los diferentes analistas. CONCLUSIÓN: El método es simple y fiable, el cual puede ser utilizado para el control de la calidad y estudio de estabilidad de las hojas de Mangifera Indica L.

INTRODUCTION: Mangiferin is a natural glycosylxanthone present in various parts of the tree Mangifera indica L. which is attributed a wide range of pharmacological properties. Objective: establish a method to determine the content of mangiferin in Mangifera Indica L. leaves by high performance liquid chromatography. METHODS: leaves were dried and pulverized before quantification of their metabolite content. Separation was performed using a Luna RP-18 chromatographic column (5 µm) (250 x 4mm) with a UV detector at 254n and a mobile phase A gradient composed of acetic acid 0.2 %: acetonitrile (85:15), and a phase B mobile: acetonitrile and its quantification vs. a reference sample applying the external standard method. RESULTS: the regression curve equation for mangiferin was Y=3.5561X +6536.55(r=0.999). Recovery was 99.41 % with a variation coefficient below 2 %. Detection and quantification limits were 0.0009 and 0.001, respectively. No statistically significant differences were found between the determinations performed on different days by different analysts. CONCLUSION: the method is simple and reliable, and may be used for quality control and stability studies about Mangifera Indica L. leaves.

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Introducción: la búsqueda de técnicas analíticas para el control de la calidad de los medicamentos constituye un aspecto de gran interés en el campo farmacéutico, más si van dirigidas al estudio del o los marcadores químicos de las plantas medicinales, sus extractos y fitomedicamentos. Objetivo: validar un método de cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) para la determinación cuantitativa del aminoácido L-prolina como sustancia marcador en la tintura de Murraya paniculata L. Jack. Métodos: en el método por CLAR, la separación se realizó en una columna C-18 (UP5ODB-150/046), se utilizó como fase móvil una mezcla de solución buffer fosfato, pH ajustado a 2,4 y acetonitrilo (70:30 v/v), con una velocidad de flujo de 0,6 mL/min, modo isocrático, con detección ultravioleta a 440 nm. El volumen de inyección de la muestra fue de 20 µL. El método fue validado según la categoría I, siguiendo las exigencias internacionales. Resultados: la curva de calibración fue lineal en el rango de concentraciones ensayadas (30 a 375 µg/mL), se observó una buena precisión con coeficientes de variación menores del 2 por ciento. Los valores de recobrado estuvieron dentro de los límites establecidos para los métodos cromatográficos (98-102 por ciento). Se demostró la especificidad del método, al no presentarse interferencias de picos adicionales en la zona de elusión del compuesto de interés (L-prolina). Conclusiones: el método analítico por CLAR, validado para la cuantificación del aminoácido L-prolina en la tintura de M. paniculata, demostró ser lineal, preciso, exacto y específico bajo las condiciones de estudio(AU)

Introduction: the search for analytical methods that may monitor the quality of drugs is an issue of great interest in the pharmaceutical field, even more if they are directed to studying chemical markers of medicinal plants, their extracts and phytomedicines. Objective: to validate a high-resolution liquid chromatography (HPLC) method for the quantitative determination of the L-proline amino acid as a marker substance in Murraya paniculata L. Jack tincture. Methods: in the HPLC, the separation was performed on a C-18 (UP5ODB-150/046) column, with a mixture of phosphate buffer solution, pH adjusted to 2.4 and acetonitrile (70:30 v/v) used as mobile phase, the flow rate was 0.6 mL/min, isocratic mode with UV detection set at 440 nm. The injection volume of the sample was 20 ÁL. The method was validated according to category I, following international requirements. Results: the calibration curve was linear over the concentration range tested (30-375 mg/mL), good precision was observed with a variation coefficient less than 2 percent. Recovery values were within the limits for chromatographic methods (98-102 percent). The method was specific since there was no-interference by additional peaks in the elution zone of the compound in question (L-proline). Conclusions: the HPLC analytical method, validated for the quantification of L-proline amino acid in M. paniculata tincture, proved to be linear, precise, accurate and specific under the study conditions(AU)

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INTRODUCCIÓN: la búsqueda de técnicas analíticas para el control de la calidad de los medicamentos constituye un aspecto de gran interés en el campo farmacéutico, más si van dirigidas al estudio del o los marcadores químicos de las plantas medicinales, sus extractos y fitomedicamentos. OBJETIVO: validar un método de cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) para la determinación cuantitativa del aminoácido L-prolina como sustancia marcador en la tintura de Murraya paniculata L. Jack. MÉTODOS: en el método por CLAR, la separación se realizó en una columna C-18 (UP5ODB-150/046), se utilizó como fase móvil una mezcla de solución buffer fosfato, pH ajustado a 2,4 y acetonitrilo (70:30 v/v), con una velocidad de flujo de 0,6 mL/min, modo isocrático, con detección ultravioleta a 440 nm. El volumen de inyección de la muestra fue de 20 µL. El método fue validado según la categoría I, siguiendo las exigencias internacionales. RESULTADOS: la curva de calibración fue lineal en el rango de concentraciones ensayadas (30 a 375 µg/mL), se observó una buena precisión con coeficientes de variación menores del 2 por ciento. Los valores de recobrado estuvieron dentro de los límites establecidos para los métodos cromatográficos (98-102 por ciento). Se demostró la especificidad del método, al no presentarse interferencias de picos adicionales en la zona de elusión del compuesto de interés (L-prolina). CONCLUSIONES: el método analítico por CLAR, validado para la cuantificación del aminoácido L-prolina en la tintura de M. paniculata, demostró ser lineal, preciso, exacto y específico bajo las condiciones de estudio(AU)

INTRODUCTION: the search for analytical methods that may monitor the quality of drugs is an issue of great interest in the pharmaceutical field, even more if they are directed to studying chemical markers of medicinal plants, their extracts and phytomedicines. OBJECTIVE: to validate a high-resolution liquid chromatography (HPLC) method for the quantitative determination of the L-proline amino acid as a marker substance in Murraya paniculata L. Jack tincture. METHODS: in the HPLC, the separation was performed on a C-18 (UP5ODB-150/046) column, with a mixture of phosphate buffer solution, pH adjusted to 2.4 and acetonitrile (70:30 v/v) used as mobile phase, the flow rate was 0.6 mL/min, isocratic mode with UV detection set at 440 nm. The injection volume of the sample was 20 µL. The method was validated according to category I, following international requirements. RESULTS: the calibration curve was linear over the concentration range tested (30-375 mg/mL), good precision was observed with a variation coefficient less than 2 percent. Recovery values were within the limits for chromatographic methods (98-102 percent). The method was specific since there was no-interference by additional peaks in the elution zone of the compound in question (L-proline). CONCLUSIONS: the HPLC analytical method, validated for the quantification of L-proline amino acid in M. paniculata tincture, proved to be linear, precise, accurate and specific under the study conditions(AU)

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En la Farmacopea de los Estados Unidos se orienta como valorar el clorhidrato de ranitidina en una solución inyectable pero cuando se intentó reproducir esta monografía, la ranitidina no se adsorbió a una columna similar a la recomendada. El objetivo del presente trabajo fue validar un método alternativo para la cuantificación de clorhidrato de ranitidina en una solución inyectable. El método alternativo empleado fue el descrito en la Farmacopea de los Estados Unidos para la cuantificación del clorhidrato de ranitidina (la sustancia activa), con modificaciones. La validación del método se realizó siguiendo las indicaciones de la Guía Q2(R1) de la Conferencia Internacional sobre la Armonización. Además se determinó la incertidumbre del método. Los coeficientes de variación obtenidos para la precisión intermedia fueron inferiores a 1,0 %; en la exactitud el recobrado fue de 100,30 % y en la linealidad se demostró la ausencia de curvatura en el intervalo 80 a 120 %. La incertidumbre expandida calculada fue inferior al 2 % de la concentración presente en las muestras. Todos los parámetros de validación evaluados se encontraron dentro los límites de aceptación establecidos por lo que se concluye que el método es adecuado para los fines propuestos.

The United States Pharmacopeia instructs for the determination of ranitidine hydrochloride in an injectable solution but when we tried to reproduce this monograph, the ranitidine was not adsorbed in a similar column as the recommended. The aim of the present work was to validate an alternate method for the determination of ranitidine hydrochloride in an injectable solution. The alternate method was the one described in the United States Pharmacopeia for the determination of ranitidine hydrochloride (active pharmaceutical ingredient), with modifications. The method was validated as per Q2(R1) Guideline, of the International Conference on Harmonization. Method´s uncertainty was also determined. The coefficient of variation obtained for intermediate precision was less than 1.0 %; in the accuracy, the recovery was 100.30 % and the linearity showed absence of curvature in the range of 80 to 120 %. The expanded uncertainty calculated was less than 2 % of the amounts in the samples. All validation parameters evaluated were within acceptation limits established, therefore it is concluded that the method is suitable for the intended purposes.

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Objetivo: proponer un procedimiento analítico selectivo para la cuantificación de glibenclamida en muestras de limpieza de equipos farmacéuticos mediante cromatografía líquida de alta resolución. Métodos: la fase móvil consistió en una mezcla equivalente de volúmenes de acetonitrilo y solución amortiguadora KH2PO4 de concentración 0,037 mol/L a pH 5,25 y flujo 1,5 mL/min, en una columna Nucleosil 100 C8. La glibenclamida se inyectó con progesterona como estándar interno y empleando detector UV a una l= 230 nm. Resultados: el método resultó lineal en el intervalo de concentraciones de 0,4-150 mg/mL, teniendo como límites de detección y cuantificación 10 y 40 ng/mL respectivamente y siendo específico al analito en presencia del placebo, sus productos de degradación y a otros ingredientes farmacéuticamente activos. Se consideraron potenciales de interferencias para el método propuesto: captopril, clortalidona, dexametasona, digoxina, 8-cloroteofilina, difenhidramina HCl, fenobarbital, haloperidol, hidroclorotiazida, ácido fumárico, ketotifeno, metoclopramida HCl, piridoxina HCl, piroxicam, prednisona y nifedipino. Se identificaron: ibuprofeno, indometacina, trifluoperazina HCl, tioridazina HCl e imipramina HCl, como interferentes del procedimiento en concentraciones cercanas a 10 mg/mL. Conclusiones: el método desarrollado es sensible, rápido y especialmente selectivo para la evaluación de residuales del principio activo glibenclamida en equipos de producción de tabletas, empleando un muestreo por hisopado, y pudiera utilizarse potencialmente cuando exista sospecha de contaminación cruzada de glibenclamida con otros fármacos de los aquí descritos.(AU)

Objective: to submit a selective analytical method for quantization of glibenclamide in cleaning samples of pharmaceutical equipment using high performance liquid chromatography. Methods: the mobile phase consisted of an equal mixing of acetonitrile/phosphate buffer KH2PO4; with 0.037 mol/L concentration pH 5.25 and flow of 1.5 mL/min, in a Nucleosil 100 C8 column. Glibenclamide was injected with progesterone as internal standard and using an UV detector= 230 nm Results: the method was linear in the 0.4-150 mg/mL concentration interval having a detection and quantization limits of 10 and 40 ng/mL respectively. It was specific to analyte when placebo is present, to degradation products and to other active ingredients. Possible interferences with the proposed method was considered for captopril, chlortalidone, dexametasone, diphenhydramin HCl, digoxine, 8-chlortheophylline, diphenhydramina HCl, phenobarbital, haloperidol, hydrochlorothiazide, fumaric acid, ketotifen, metoclopramide HCl, piridoxine HCl, piroxicam, prednisone and nifedipine, On the other hand, ibuprofen, indometacin, trifluoperazine HCl, thioridazine HCl and imipramine were identified as interferences in the procedure at concentration figures close to 10 mg/mL. Conclusions: the present method is sensitive, quick and selective for the evaluation of residues of active pharmaceutical principle glibenclamide in tablet production equipment after a swap sampling and it could be potentially used in case of cross-contamination of glibenclamide and other drugs already described.(AU)

Asunto(s)

RESUMEN

Objetivo: proponer un procedimiento analítico selectivo para la cuantificación de glibenclamida en muestras de limpieza de equipos farmacéuticos mediante cromatografía líquida de alta resolución. Métodos: la fase móvil consistió en una mezcla equivalente de volúmenes de acetonitrilo y solución amortiguadora KH2PO4 de concentración 0,037 mol/L a pH 5,25 y flujo 1,5 mL/min, en una columna Nucleosil 100 C8. La glibenclamida se inyectó con progesterona como estándar interno y empleando detector UV a una l= 230 nm. Resultados: el método resultó lineal en el intervalo de concentraciones de 0,4-150 mg/mL, teniendo como límites de detección y cuantificación 10 y 40 ng/mL respectivamente y siendo específico al analito en presencia del placebo, sus productos de degradación y a otros ingredientes farmacéuticamente activos. Se consideraron potenciales de interferencias para el método propuesto: captopril, clortalidona, dexametasona, digoxina, 8-cloroteofilina, difenhidramina HCl, fenobarbital, haloperidol, hidroclorotiazida, ácido fumárico, ketotifeno, metoclopramida HCl, piridoxina HCl, piroxicam, prednisona y nifedipino. Se identificaron: ibuprofeno, indometacina, trifluoperazina HCl, tioridazina HCl e imipramina HCl, como interferentes del procedimiento en concentraciones cercanas a 10 mg/mL. Conclusiones: el método desarrollado es sensible, rápido y especialmente selectivo para la evaluación de residuales del principio activo glibenclamida en equipos de producción de tabletas, empleando un muestreo por hisopado, y pudiera utilizarse potencialmente cuando exista sospecha de contaminación cruzada de glibenclamida con otros fármacos de los aquí descritos.

Objective: to submit a selective analytical method for quantization of glibenclamide in cleaning samples of pharmaceutical equipment using high performance liquid chromatography. Methods: the mobile phase consisted of an equal mixing of acetonitrile/phosphate buffer KH2PO4; with 0.037 mol/L concentration pH 5.25 and flow of 1.5 mL/min, in a Nucleosil 100 C8 column. Glibenclamide was injected with progesterone as internal standard and using an UV detector= 230 nm Results: the method was linear in the 0.4-150 mg/mL concentration interval having a detection and quantization limits of 10 and 40 ng/mL respectively. It was specific to analyte when placebo is present, to degradation products and to other active ingredients. Possible interferences with the proposed method was considered for captopril, chlortalidone, dexametasone, diphenhydramin HCl, digoxine, 8-chlortheophylline, diphenhydramina HCl, phenobarbital, haloperidol, hydrochlorothiazide, fumaric acid, ketotifen, metoclopramide HCl, piridoxine HCl, piroxicam, prednisone and nifedipine, On the other hand, ibuprofen, indometacin, trifluoperazine HCl, thioridazine HCl and imipramine were identified as interferences in the procedure at concentration figures close to 10 mg/mL. Conclusions: the present method is sensitive, quick and selective for the evaluation of residues of active pharmaceutical principle glibenclamide in tablet production equipment after a swap sampling and it could be potentially used in case of cross-contamination of glibenclamide and other drugs already described.

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En el presente trabajo se realizaron los estudios analíticos y de validación para su aplicación en los estudios de estabilidad de las futuras formulaciones de supositorios de naproxeno para uso infantil y adulto. Se determinaron los factores que más influyeron en la estabilidad del naproxeno; la mayor degradación ocurrió en el medio ácido, oxidante y por acción de la luz. Se evaluó un método por cromatografía líquida de alta resolución, el cual mostró adecuado desempeño para cuantificar naproxeno en supositorios y fue selectivo frente a los productos de degradación. Se obtuvo un límite de cuantificación de 3,480 µg, por lo que fue válido para la realización de dichos estudios. Adicionalmente, se evaluaron los parámetros especificidad para estabilidad, límites de detección y de cuantificación para el método por volumetría ácido-base semiacuosa directa validado anteriormente para control de calidad, lo cual mostró resultados satisfactorios. No obstante, los métodos volumétricos no se consideran indicadores de estabilidad, por lo que este método será utilizado conjuntamente con los métodos cromatográficos de elección para determinar productos de degradación: cromatografía de capa delgada y cromatografía líquida de alta resolución

Analytical and validating studies were performed in this paper, with a view to using them in the stability studies of the future formulations of naproxen suppositories for children and adults. The most influential factors in the naproxen stability were determined, that is, the major degradation occurred in acid medium, oxidative medium and by light action. One high-performance liquid chromatography-based method was evaluated, which proved to be adequate to quantify naproxen in suppositories and was selective against degradation products. The quantification limit was 3,480 µg, so it was valid for these studies. Additionally, the parameters specificity for stability, detection and quantification limits were evaluated for the direct semi-aqueous acid-base method, which was formerly validated for the quality control and showed satisfactory results. Nevertheless, the volumetric methods were not regarded as stability indicators; therefore, this method will be used along with the chromatographic methods of choice, that is, thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatography, to determine the degradation products

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Se validó una metodología analítica que permite cuantificar residuos de carbofuran en muestras de suelo. La extracción del plaguicida desde la matriz se realizó mediante agitación mecánica empleando acetato de etilo como solvente, los extractos obtenidos se sometieron a extracción en fase sólida (EFS) utilizando cartuchos C18, finalmente, la determinación y cuantificación del carbofuran se llevó a cabo mediante cromatografía líquida de alta eficiencia con detección ultravioleta (CLAR-UV) a una longitud de onda de 205 nm. La metodología validada es específica y selectiva para el carbofuran, lineal en el rango desde 0,47 hasta 2,36 mgKg-1, precisa con un coeficiente de variación típico (CVtip) de 10,78%; exacta brindando un porcentaje de recuperación para la metodología global (porcentaje de R) equivalente a 98,25±3,97% y sensible con límites de detección y cuantifica-ción de 0,045 y 0,149 mgKg-1, respectivamente. También se verificó la robustez del método. Se analizaron dos muestras de suelo dedicados al cultivo de café, y se encontraron residuos de carbofuran durante los primeros 30 días después de su aplicación.

An analytic method was validated to quantify Carbofuran residues in soil samples. The pesticides were extracted from the matrix by mechanic stirring, using ethyl acetate as a solvent. These extracts were cleaned by using cartridges C18. The determination and quantification of Carbofuran was made by high performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC-UV). The wavelength was 205 nm. The validated method is specific and selective for Carbofuran, is linear in the range from 0.47 to 2.36 mg kg-1, is accurate with a typical variation coefficient of 10.78%, is exact with recovering percentage (% R) equivalent to 98.25±3.97% and sensitive with detection and quantification limits since 0.045 and 0.149 mg kg-1 respectively. The robustness of the method was recognized. Two samples from soil of coffee cultivation were analyzed. Residues ofCarbofuranwerefoundduringthe first thirty days after application. Two samples of soil coffee were analyzed finding residues of carbofuran during the first thirty days after application.

Neste artigo validou-se uma metodologia analítica que quantifica resíduos de carbo-furano em amostras de solo. Por agitação mecânica se extraíram pesticidas da matriz, utilizando acetato de etilo como solvente. Os extratos obtidos foram submetidos à extração em fase sólida (EFS) com cartuchos de C18. Em seguida, a identificação e quantificação de Carbofuran foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção ultravioleta (CLAE-UV). A longitude de onda foi 205 nm. A metodologia validada é específica e seletiva para car-bofuran; linear no intervalo de 0,47-2,36 mgkg-1, cocomumcoeficientedevariação (C. Vtip) típico de 10,78%, fornecendo uma taxa de recuperação precisa da meto-dologiaglobal(R%)equivalentea98,25± 3,97%. Os limites de sensibilidade de detecção e quantificação são 0,045 e 0,149 mg kg-1, respectivamente. Verificou-se também a robustez do método. Analisadas duas amostras de terra dedicada ao cultivo do café, se encontraram resíduos de carbofuran nos trinta primeiros dias após aplicá-lo.

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The aim of this work was to offer a new method of high performance liquid chronomatography (HPLC) to evaluate commercial swine rations (CSR) contaminated by zearalenone (ZEA). After ZEA extraction and purification from CSR, the samples were eluted with acetonitrile, methanol and water solvent system. The results indicated that the proposed method showed to be rapid and efficient for the detection and quantification of ZEA in CSR, since its recovery was 102.62 percent, it offered excellent precision with a coefficient of variation of 0.9992. Furthermore, it is also proposed a as a biocontrol assay for micotoxigenic fungi isolated and maintained in the laboratory. The test was performed with the killer yeast Trichosporum insectorum CBS 10422 against Fusarium sp and Aspergillus flavus, which demonstrated to be effective against the latter.

El propósito de este articulo es ofrecer un nuevo método de cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) para evaluar las raciones especiales para cerdos (REC) contaminado con zearalenona (ZEA). Después de la extracción y purificación de ZEA, las muestras se eluyeron con acetonitrilo, metanol y agua del sistema disolvente. Los resultados indican que el método propuesto demostró ser rápido y eficaz para la detección y cuantificación de ZEA en REC, ya que sus indicadores se presentan capaces de recuperación de 102,62 por ciento, además de ofrece una excelente precision, con un çõefiCiênte de variación de 0,9992. Por otra parte, también se propone una prueba de control biológico de hongos micotoxige-nic aislados y mantenidos en el laboratorio. La prueba se realizó con la levadura killer Trichosporum insectorum CBS 10422 contra Fusarium sp y Aspergillus flavus, mostrando eficaces sólo contra Aspergillus.

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