RESUMEN
The development of a new HPLC-UV diode array procedure applied to follow the hydrolytic degradation of two well-known 4-nitrophenyl-1,4-dihydropyridine derivatives, nitrendipine and nisoldipine is reported. Hydrolysis of each drug were carried out in ethanol/Britton-Robinson buffer at different pHs, stored into amber vials at controlled temperatures of 40, 60 and 80 degrees C and periodically sampled and assayed by HPLC. Nitrendipine degradation in different parenteral solutions was also evaluated. The HPLC procedure exhibited an adequate selectivity, repeatability (<1%) and reproducibility (<2%). The recoveries were higher than 98% with CV of 1.13 and 1.54% for nitrendipine and nisoldipine, respectively. A significant degradation was observed at alkaline pH (>pH 8) with a first order kinetic for both drugs. At pH 12, 80 degrees C, k values of 3.56x10(-2) x h(-1) and 2.22x10(-2) for nitrendipine and nisoldipine, respectively were obtained. Also, activation energies of 16.8 and 14.7 kcal x mol(-1) for nitrendipine and nisoldipine, respectively, were calculated. Furthermore, from the results obtained from hydrolytic degradation in different solutions for parenteral use, we can affirm that solutions significantly increased the degradation of nitrendipine. In conclusion, the HPLC proposed procedure exhibited adequate analytical requirements to be applied to the hydrolytic degradation studies of nitrendipine and nisoldipine. Furthermore, all tested parenteral solutions significantly increased the hydrolytic degradation of nitrendipine, the composition of solution being a relevant factor.
Asunto(s)
Bloqueadores de los Canales de Calcio/química , Nisoldipino/química , Nitrendipino/química , Tampones (Química) , Cromatografía Líquida de Alta Presión , Concentración de Iones de Hidrógeno , Hidrólisis , Indicadores y Reactivos , Soluciones Farmacéuticas , TemperaturaRESUMEN
A gas chromatographic-mass spectrometric (GC-MS) method for the qualitative and quantitative determination of melatonin plus pyridoxine commercial tablets is described. Melatonin and pyridoxine were simultaneously determined by GC-MS after extraction from ground tablets with methanol and derivatization with N-methyl-N-N-trimethlylsilyltrifluoroacetamide (MSTFA). The mass chromatograms were generated using 232 m/z ion for melatonin and 280 m/z ion for pyridoxine, respectively. Splitless injection offers good reproducibility with a standard deviation of 2%. The developed method was applied to analyze the melatonin and pyridoxine content from two different tablet formulations. Also, recovery, detection and quantification limits are reported.
Asunto(s)
Melatonina/análisis , Piridoxina/análisis , Calibración , Cromatografía de Gases y Espectrometría de Masas , Estándares de Referencia , Reproducibilidad de los Resultados , ComprimidosRESUMEN
A differential pulse polarographic method for the quantitative determination of ketorolac is described. Ketorolac is an antiinflamatory-analgesic agent that is directly electroreducible at the mercury electrode. The polarographic reduction is due to the reduction of the benzoyl moiety in the ketorolac molecule. For analytical purposes, a very well resolved diffusion controlled differential pulse polarographic peak obtained at pH 9 was selected. This peak was used to develop a new method for the determination of ketorolac in pharmaceutical dosage forms. Recovery study shows that the method is sufficiently accurate and precise to be applied in the individual tablet assay of commercial samples.
RESUMEN
Objetivos: Reavaliar com testes de 2a. geraçåo a prevalência de anticorpos para o HCV em pacientes e equipe de saúde de uma unidade de transplante renal. Validar o uso de papel de filtro embebido em soro na pesquisa de anticorpos para o HCV. Método: Na classificaçåo dos pacientes quanto à presença ou nåo de hepatite foram utilizados dados clínicos e laboratoriais. A prevalência dos anticorpos para o HCV foi determinada em 79 transplantados renais e 63 profissionais da equipe de saúde por 3 testes ELISA de 2a. geraçåo (Ortho, UBI, Innogenetics). Utilizou-se o seguinte critério quanto às reatividades: positivo - repetidamente reativo nos 3 testes; negativo - nåo reativo nos 3 testes; indeterminado - reatividades discordantes. Para validar o uso de extrato sérico de papel de filtro, compararam-se os resultados obtidos em 46 pares de soro - correspondente extrato sérico. Resultados: Dados clínicos e/ou laboratoriais de hepatite, resolvida ou crônica, foram encontrados em 42 pacientes(53,16 por cento), enquanto que 29 (36,71 por cento) nåo tiveram ou nåo tem hepatite e 8 (10,13 por cento) nåo puderam ser definitivamente classificados. Os testes de 2a. geraçåo foram positivos em 40 pacientes (50,63 por cento) e indeterminados em 7 (8,86 por cento), em contraste com os resultados do teste de 1a. geraçåo (ABBOTT), positivo em 23 casos (29,11 por cento) e limitrofe em 5 (6,33 por cento). Dentre os profissionais da equipe de saúde, para os testes de 2a. geraçåo, houve 1 positivo (1,59 por cento) e indeterminados (3,17 por cento), enquanto que para o teste de 1a. geraçåo havia apenas um caso limítrofe. A prevalência global do HCV (anti-HCV)e HBV (HBsAg) nos pacientes foi de 77,22 por cento e na equipe de saúde 30,16 por cento (27,0 por cento neste último grupo positivo somente para anti-HBcAg). A concordância das reatividades nos 46 pares de soro-extrato sérico foi de 91,3 por cento. Conclusöes: Os testes de 2a. geraçåo classificaram 77,42 por cento (24/31) dos pacientes com hepatite NANB em contraste com os 61 por cento classificados anteriormente. Mesmo com o uso destes testes mais sensíveis, a prevalência do HCV na equipe de saúde foi bem mais baixa que a encontrada para o HBV. O alto índice de concordância dos resultados nos pares soro-extrato sérico sugere ser possível a utilizaçåo de papel de filtro embebido em soro ou sangue total nos levantamentos da prevalência de anticorpos para o HCV
Asunto(s)
Humanos , Masculino , Femenino , Ensayo de Inmunoadsorción Enzimática , Hepacivirus/inmunología , Anticuerpos Antihepatitis/sangre , Hepatitis C/epidemiología , Diálisis Renal , Hepatitis C/epidemiología , Hepatitis C/inmunología , Trasplante de Riñón , Grupo de Atención al Paciente , PrevalenciaRESUMEN
Electrochemical reduction of nicergoline was studied at different pH and concentrations using differential pulse polarography and linear sweep voltammetry. Both techniques reveal that the reduction process occurs with strong adsorption of the product. Nicergoline is an excellent model for the previously developed theory related to the effects of strong adsorption of electroactive species in voltammetry. At concentrations below 0.1 mM, the adsorption prepeak is linearly dependent on nicergoline concentration. This peak was used to develop a new differential pulse polarographic method for the determination of the drug in pharmaceutical dosage forms. The method is simple and not time-consuming because nitrogen purging of samples and previous separation of the excipients were not needed. A comparative UV spectrophotometric assay was applied. Recovery data and composite and uniformity content studies for both methods are reported.
RESUMEN
Os autores apresentam o estado atual dos testes de laboratório específicos para o diagnóstico da infecçåo pelo HCV
Asunto(s)
Humanos , Anticuerpos/análisis , Antígenos/análisis , Técnicas de Laboratorio Clínico , Genoma Viral , HepacivirusRESUMEN
Discute-se a co-responsabilidade de todos os intervenientes (facultativo/paciente/laboratório) no processo de se assegurar a qualidade do exame de laboratório clínico
Asunto(s)
Laboratorios , Patología Clínica , Control de CalidadRESUMEN
Estudamos os marcadores virais para o vírus B (HBsAg) e o vírus C (anti-HCV) em 81 pacientes transplantados renais e 63 indivíduos da equipe de saúde (anti-HBcAg). Dos 81 pacientes, 42 (51,8 por cento) tiveram ou têm hepatite a vírus HBsAg+= 9 (21,4 por cento) anti-HCV+ = 19 (45,2 por cento); ambos = 2 (4,8 por cento); anti-HCV = 1 (2,4 por cento)), 30 näo apresentaram sinais clínicos e laboratoriais de hepatite (anti-HCV+ = 1 (3,3 por cento); anti-HCV = 2(6,7 por cento)) e nove näo puderam ser classificados clínica ou laboratorialmente quanto a hepatite (anti-HCV+= 2 (22,2 por cento); anti-HCV + 2 (22,2 por cento)). A presença de hepatite e de seus marcadores (HBsAg e anti-HCV) correlacionou-se positivamente com o tempo de hemodiálise e o número de transfusöes. O anti-HCV foi capaz de classificar 19 (61,3 por cento) dos 31 pacientes com hepatite NANB e pelo menos 2 (2,22 por cento) do pacientes näo classificados quanto a hepatite. O anti-HCV foi mais frequente nos pacientes com hepatite em atividade do que nos com hepatite resolvida, e nos com hepatite crônica do que nos com hepatite aguda. Dos 63 indivíduos da equipe de saúde, 17 (27 por cento) foram positivos para anti-HBcAg e nenhum para anti-HCV. A idade e principalmente o tempo de trabalho correlacionaram-se positivamente com a presença do anti-HBcAg. Um indiíduo da equipe de saúde, portador de uma hepatite NANB aguda, foi inconclusivo (anti-HCV) para hepatite C
Asunto(s)
Humanos , Masculino , Femenino , Niño , Adolescente , Adulto , Persona de Mediana Edad , Hepacivirus/inmunología , Anticuerpos contra la Hepatitis B/sangre , Trasplante de Riñón , BiomarcadoresRESUMEN
Estudou-se um surto de hepatite A em um bairro de classe sócio-econômica favorecida localizado na Baixada de Jacarepaguá, no Estado do Rio de Janeiro. Dos 1.095 habitantes estimados para o bairro, o inquérito soro-epidemiológico alcançou 417 (38 por cento) dos indivíduos, representando cerca de 50 por cento das residências existentes no bairro. A história clínica, o inquérito epidemiológico e o estudo laboratorial (exame bacteriológico da água, avaliaçåo das aminotransferases, estudo dos marcadores virais) permitiram definir os seguintes os seguintes pontos principais: a) a populaçäo estudada (417 indivíduos) apresentou uma idade média de 27 +- 17 anos, com limites entre 1 a 81 anos. Quarenta e seis por cento eram do sexo feminino e 54 por cento do masculino. A grande maioria (93 por cento) se declarou de raça branca e somente cerca de 10 por cento eram de classe sócio-econômica menos favorecida. b) As características epidemiológicas e o estudo sorológico permitiram definir como agente etiológico do surto o vírus A da hepatite (HAV), provavelmente transmitido pela água, por curto período de tempo, através da rede de distribuiçåo pública do bairro. c) Da populaçäo estudada, cerca de 60 por cento se mostraram previamente imunes ao vírus A da hepatite...
Asunto(s)
Humanos , Masculino , Femenino , Recién Nacido , Lactante , Preescolar , Niño , Adolescente , Adulto , Persona de Mediana Edad , Brasil/epidemiología , Brotes de Enfermedades , Hepatitis A/epidemiología , Factores Socioeconómicos , Agua/parasitologíaRESUMEN
O autor faz uma revissäo sobre a sorologia para o HIV e destaca alguns pontos da infecçäo por este vírus
Asunto(s)
VIH/inmunología , Síndrome de Inmunodeficiencia Adquirida/etiología , Ensayo de Inmunoadsorción Enzimática , Infección de Laboratorio/prevención & controlRESUMEN
Foram estudados 103 pacientes em hemodiálise e 94 pacientes transplantados. Nos hemodialisados, 17(16,5%) dos soros foram positivos pelo critério de duas vezes o cut-off, assim como 13(13,8%) dos soros dos pacientes transplantados. Destes 30 (15,2%) pacientes com sorologia positiva, 18(9,1%) apresentaram altos títulos (acima de cinco vezes o cut-off). Sugere-se incluir os hemodialisados e transplantados como potencialmente pertencentes a grupo de risco para infecçäo pelo HTLV-III em nosso meio e consideram ser a transfusäo sanguínea/uso de hemoderivados o provável veículo de transmissäo, tendo em vista a correlaçäo existente entre número de transfusöes e presença de sorologia positiva
Asunto(s)
Niño , Adolescente , Adulto , Persona de Mediana Edad , Humanos , Masculino , Femenino , Anticuerpos Antivirales/análisis , Deltaretrovirus/análisis , Diálisis Renal , Riñón/trasplante , Ensayo de Inmunoadsorción EnzimáticaRESUMEN
Realizou-se um estudo soro-epidemiológico em 58 funcionários de laboratório (28 do sexo masculino e 30 do feminino, idade: 32,5 + ou - 10,7 anos) quanto à infecçäo pelo vírus HTLV-III/LAV, näo detectando-se em nenhum deles anticorpos para este vírus (Elisa-Abbott). A época da colheita do sangue (junho de 1985 e março de 1986), oito trabalhavam, há menos de um ano e o restante em média 10,48 anos (+ ou - 7,9 anos, limites de 1 a 30 anos) em diversas funçöes dentro do laboratório. Dos 58 profissionais, 22 (37,9%) relataram acidente de trabalho relacionado com exposiçäo a material biológico. Em 1983, 33 (56,9%) destes funcionários haviam sido estudados quanto a presença de anti-HBc, com uma positividade de 45,4%. A ausência de anticorpos para HTLV-III em uma populaçäo täo exposta ao vírus B da hepatite, fala a favor do HTLV-III/LAV ser um agente biológico de potencial infeccioso bem inferior ao do vírus da hepatite B. Chama-se a atençäo para a existência, na literatura, de descriçäo de casos de infecçäo profissional por este vírus
Asunto(s)
Lactante , Preescolar , Niño , Adolescente , Adulto , Humanos , Masculino , Femenino , Anticuerpos Antiidiotipos/análisis , VIH/inmunología , Laboratorios , Ensayo de Inmunoadsorción Enzimática/métodosAsunto(s)
Virus de la Hepatitis B/inmunología , Hepatitis B/inmunología , Vacunas contra Hepatitis Viral , Formación de Anticuerpos , Carcinoma Hepatocelular/inmunología , Antígenos de Superficie de la Hepatitis B/inmunología , Humanos , Inmunidad Celular , Neoplasias Hepáticas/inmunología , VacunaciónRESUMEN
O autor apresenta sua opiniäo, baseada na bibliografia citada, quanto ao emprego da vacina para a hepatite B. Após comentar alguns aspectos das hepatites, principalmente a causada pelo vírus B, e em razäo da tecnologia atualmente utilizada na preparaçäo da vacina (material humano), o autor chama a atençäo para a necessidade de se definir critérios rígidos na escolha dos indivíduos a serem vacinados, inclusive com a determinaçäo laboratorial da existência ou näo de imunidade prévia
Asunto(s)
Vacunas contra Hepatitis Viral , Hepatitis B/inmunología , Carcinoma Hepatocelular/inmunología , Antígenos de Superficie de la Hepatitis B , Inmunidad Celular , Formación de Anticuerpos , Inmunización , Virus de la Hepatitis B/inmunologíaRESUMEN
Por intermedio de um metodo probabilistico conjugando informacoes resultantes do estudo das genealogias e da dosagem das atividades coagulantes (FVIII:C) e antigenica relacionada (FVIIIR:Ag) a atividade nao coagulante, 38 mulheres de um grupo de 42 consultantes puderam ser classificadas quanto as suas probalidades de portabilidade do gene para a hemofilia A. De um grupo de 32 portadoras obrigatorias definidas por criterios geneticos, a informacao laboratorial (niveis de FVIII:C e FVIIIR:Ag) permitiu comprovar, por meio de uma formulacao discriminativa, 30 delas como heterozigotas
Asunto(s)
Adolescente , Adulto , Persona de Mediana Edad , Humanos , Femenino , Portador Sano , Hemofilia A , Tamización de Portadores GenéticosRESUMEN
Funcao hepatica em hemofilicos. Estudamos 35 hemofilicos graves, clinica e laboratorialmente, quanto a funcao hepatica.Os hemofilicos foram classificados em grupos de acordo com o tipo de hemofilia, idade, periodicidade de tratamento, historia previa de hepatite, esplenomegalia, hepatoesplenomegalia e presenca ou ausencia de anticorpo Australia. Pelo menos 60% dos hemofilicos mostraram alguma alteracao nos parametros laboratoriais estudados (enzimas: alanina aminotransferase, aspartato aminotransferase, fosfatase alcalina, gama-glutamiltransferase, desidrogenase latica e desidrogenase isocitrica, bilirrubina proteinas totais e fracoes e imunoglobulinas e quase 90% eram portadores do anticorpo Australia. A tentativa e grau de lesao hepatica com algum grupo em especial mostrou que somente o grupo com historia previa de hepatite clinica apresentava maior frequencia de alteracoes que a encontrada globalmente nos 35 hemofilicos estudados